Обработка и представление результатов

• Описать эксперимент.

• Построить калибровочный график.

• Приложить распечатки спектров.

• Определить содержание гидроксильных групп в неизвестном образце.

Работа 3

Определение состава статистического сополимера стирола с метилметакрилатом.

Работа может быть выполнена в двух вариантах.

• Первый вариант предусматривает использование метода пленок для количественного определения соотношения звеньев в сополимере.

• Второй вариант предусматривает использование метода растворов.

Цель работы

Определение соотношения полистирольных звеньев (n) к числу полиметилметакрилатных звеньев (m) в статистических сополимерах стирола с метилметакрилатом.

Образцы и реактивы

• Образец гомополимера полиметилметакрилата;

• Образец гомополимера полистирола;

• Образец статистического сополимера стирола с метилметакрилатом с неизвестным составом;

• Пленки сополимеров стирола с метилметакрилатом известного состава (6 сополимеров);

• Калибровочные пленки полистирола;

• Хлороформ перегнанный;

• Вата медицинская вискозная.

Оборудование

• ИК Фурье – спектрометр Nicolet 380;

• Магнитный держатель пленок 1 шт;

• Кювета разборная с вкладышами, 1 шт.;

• Набор прокладок к кювете;

• Мерные колбы;

• Аналитические весы;

• Пипетки, шприцы, шпатели, лабораторная посуда.

Первый вариант

Использование метода пленок для количественного определения соотношения звеньев в сополимере стирола с метилметакрилатом.

Методика выполнения работы

• Прибор не требует никаких операций по включению, он находится в постоянно включенном состоянии.

• Включают управляющий компьютер и запускают программу OMNIC.

• Устанавливают режим съемки, предусматривающий съемку спектра сравнения перед серией образцов (не перед каждым спектром образца).

• Регистрируют спектр атмосферы пустого кюветного отделения и запоминают его как спектр сравнения, который следует вычитать из спектра образца при каждом скане.

• Проверяют работоспособность прибора по пленке полистирола, для чего калибровочную пленку полистирола толщиной 25 мкм вставляют в держатель кюветы в кюветном отделении прибора и записывают спектр. Полученный спектр отождествляют со спектром эталона по характерным полосам поглощения в интервале 3100-2800 см^-1 и 2000-700 см^-1.

Определение аналитических полос поглощения и построение калибровочного графика.

1. Пленку полиметилметакрилата толщиной около 25 мкм вставляют в магнитный держатель в соответствии с инструкцией к держателю, Держатель закрепляют в кюветном отделении прибора и записывают спектр. Полученный спектр отождествляют со спектром полиметилметакрилата из библиотеки спектров и производят отнесение характеристических полос поглощения.

2. Сравнивают полученные спектры полистирола и полиметилметакрилата и определяют полосы, наиболее удобные для количественного анализа.

3. Поочередно записывают спектры калибровочных пленок сополимеров известного состава, начиная с образца содержащего наименьшее количество стирола.

4. Определяют оптические плотности аналитических полос поглощения, берут их соотношение и строят градуировочный график зависимости D_пмма/D_пс от m/n.

Оптические плотности в максимумах полос поглощения вычисляют по формуле:

D=lg(T_б/Т_max)

Где: T_б – величина пропускания в точке базовой линии с вертикалью, проходящей через максимум полосы поглощения, %; Т_max – величина пропускания в максимуме полосы поглощения, %.

Положение базовой линии показано на рис 3.

Анализ сополимера стирола с метилметакрилатом неизвестного состава

1. Пленку анализируемого образца сополимера стирола с метилметакрилатом неизвестного состава толщиной около 25 мкм вставляют в магнитный держатель, помещают в кюветное отделении прибора и записывают спектр.

2. Определяют оптические плотности аналитических полос поглощения, вычисляют соотношение интенсивности полос поглощения и по калибровочному графику определяют состав сополимера. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не превышает ±0,03 для m/n = 3 и ±0,3 для n/m = 30.