4. Экспериментальная техника ик-спектроскопии Фурье

Прибором для проведения исследования является Фурье ИК спектрометр Nicolet 380. Прибор работает по однолучевой схеме. Предварительно снимают спектр пустой кюветы сравнения и атмосферы кюветного отделения. В процессе регистрации спектра образца этот спектр вычитается из каждого скана образца автоматически. Таким образом нивелируется их влияние на спектр образца, и это полностью заменяет кювету сравнения в двухлучевой схеме дисперсионных спектрометров. В остальном техника и методика ИК-спектроскопии Фурье мало чем отличается от техники используемой в традиционных дисперсионных приборах.

Конкретная пошаговая инструкции по регистрации спектра, работе с разборными кюветами и приготовлении таблеток при помощи ручного пресса прилагается к прибору.

5. Пробоподготовка в ик- спектроскопии полимеров Метод растворов

Часто на практике приходится снимать спектр исследуемого полимера в растворе. Это удобнее в тех случаях, когда исследуют не весь спектр, а лишь отдельные характерные линии, и особенно тогда, когда эти линии очень интенсивные. Например, растворами пользуются при количественном анализе вещества.

Для приготовления раствора тщательно подбирают растворитель и устанавливают оптимальную концентрацию. Концентрация растворов большинства углеводородных полимеров обычно составляет 10-100 г/л. Кювету применяют с толщиной слоя 0,1-5 мм: при этом используют разборные кюветы, в которых толщина слоя изменяется изменением толщины прокладки между окошками. Оба окошка кюветы делают из прозрачного материала – кварца, KBr, LiF, NaCl, КСl, СаF₂.

Растворители подбирают, соблюдая следующие требования:

• растворители должны быть достаточно прозрачными в области поглощения исследуемого вещества;

• не должны химически взаимодействовать с растворенным полимером;

• не должны взаимодействовать с материалом кювет.

При работе с кюветами, окна которых сделаны из солей щелочных и щелочноземельных металлов (KBr, LiF, NaCl и др.), нельзя использовать воду и содержащие воду растворители. Наиболее удобными растворителями при исследовании ИК - спектров являются хлороформ, четыреххлористый углерод, тетрахлорэтилен и сероуглерод.

Заполнение кювет раствором производят в соответствие с инструкцией к кювете. Обычно при заполнении кюветы в обе канюли кюветы вставляют два шприца. Один шприц заполнен раствором, второй пустой. Заполнение производят пустым шприцем. При этом раствор засасывают пустым шприцем из заполненного шприца через кювету. В кювете при этом создается разряжение.

Метод пленок

Большинство полимеров обладает пленкообразующими свойствами. Пленку полимера для ИК-спектроскопии можно получить несколькими способами. Пленку полимера на подложке получают путем нанесения густого раствора полимера непосредственно на поверхность окошка кюветы и последующего испарения растворителя. Толщину получаемой пленки можно контролировать, используя расчетные количества полимера и растворителя и применяя для нанесения густого раствора специальное приспособление типа ракли, что обеспечивает лучшую воспроизводимость спектров. Пленка получается на подложке и этот метод пригоден для олигомеров, которые не могут образовать достаточно прочную качественную пленку без подложки. Недостатком является необходимость вакуумировать кювету для полного удаления растворителя.

1. Пленки без подложки получают из разбавленных растворов, нанося их в определенном количестве на поверхность воды в ограничительные кольца, определяющие площадь пленки.

2. Из ряда полимеров можно получать пленки нагреванием и прессованием.

3. Многие полимерные материалы можно разрезать на тонкие слои с помощью микротома или других приспособлений.

4. Пленки из большинства полимеров можно получать поливом из раствора внутрь ограничительных колец с натянутым на дне целлофаном. Для этого сначала кусок целлофана увлажняют, затем его натягивают на дно ограничительного стеклянного кольца, закрепляют эластичной нитью, расправляют влажным и высушивают. Образуется весьма ровная без морщин пленка – подложка. Кольцо помещают на строго горизонтальный поливочный столик подложкой вниз и в кольцо выливают раствор полимера, растворитель испаряют. Образовавшуюся пленку полимера отделяют от целлофановой подложки, остатки растворителя удаляют из пленки в вакуумном шкафу.