Д.М. Кононов, а.В. Жданов, и.М. Букарев, в.В. Морозов использование наноструктурных pvd-покрытий TiN/CrN для повышения ресурса осевого инструмента

В работе приведены результаты исследования стойкости осевых инструментов с покрытиями superlattice, нанесенными на режущую часть методом магнетронного распыления (PVD). Проанализированы физико-механические свойства многослойного покрытия TiN/CrN. Показано, что использование многослойных покрытий позволяет повысить фрез в 2,5…2,6 раза, сверл – в 2,1…3,1 раза.

Сверхтонкие периодические многослойные (TiN/AlN, TiN/NbN, CrN/CN и т.д.) PVD-покрытия, получившие в зарубежной литературе название superlattice [1], имеют ряд преимуществ по сравнению с традиционными однослойными покрытиями (TiN, TiAlN, AlCrN и др.) за счет периодической многослойной структуры. Данные покрытия обладают более высокой твердостью и пластичностью. Такое сочетание свойств обеспечивает более значительное повышение стойкости металлорежущего инструмента. Одним из наименее исследованных в отечественной литературе является покрытие типа superlattice TiN/CrN, Целью данной работы было определение физико-механических и трибологических свойств данного покрытия, а также промышленная апробация осевого металлорежущего инструмента с данным покрытием.

При нанесении покрытия TiN/CrN типа superlattice на установке UNICOAT 600 SL+ (производитель – НПФ «Элан-Практик», г. Дзержинск) использовалась схема с двумя магнетронами в центре камеры. При таком расположении изделия проходят зоны обработки напротив каждого магнетрона, обеспечивая равномерную многослойную периодическую структуру [2]. Как правило, толщина покрытия на инструменте составляет от 3 до 5 мкм с толщиной слоя от 2 до 9 нм. Технологический процесс нанесения покрытия типа superlattice состоял из нескольких этапов, которые описаны в табл.1. В ходе испытаний по определению физико-механических и трибологических характеристик было использовано оборудование SCM (Швейцария), на котором выполнялись следующие исследования: индентирование, скратч-тестирование, кало-тестирование и испытания на трибометре [3] (рис.1).

Наноиндентирование проводилось на открытой платформе с модулем инструментального наноиндентирования, в котором измерялось глубина погружения при вдавливании индентора. С помощью последнего определяются твёрдость, модуль упругости, скрытая и рассеянная энергии деформации, динамический и статический модули упругости, пластическая деформация, вязкость разрушения (трещиностойкость). Индентирование проводилось со следующими параметрами: усилие нагружения 0,05 Н; время выдержки нагрузки 10 с. Результаты измерения по покрытиям superlattice представлены в табл. 2

а)	б)
Рис. 1. Оборудование CSM для исследований физико-механических свойств покрытий: а – микрокомбитестер для определения физико-механических свойств покрытий и скратч-тестов; б – трибометр для определения характеристик трения покрытий

Таблица 1

Параметры технологического процесса нанесения покрытия TiN/CrN

№ п/п	Этап	Рабочее давление, Па	ITi, А	ICr, А	Напряжение смещения на изделии, В	Концентра-ция Ar, sccm	Концентра-ция N2, sccm
1	Ионная очистка изделий	0,18	2 – 3	2 – 3	800 – 1000	240 – 270	0
2	Нанесение металличес-кого адгезии-онного подслоя Ti	0,18	15 – 18	0	40 – 50	240 – 270	0
3	Нанесение переходного слоя TiN	0,18	15 – 18	0	40 – 50	240 – 270	50 – 70
4	Нанесение реактивного рабочего слоя TiN/CrN	0,18	15 – 18	15 – 18	50 – 80	240 – 270	60 – 80

I_Ti , I_Cr ‑ cила тока на магнетронах Ti и Cr соответственно

Таблица 2

Сравнительный анализ результатов измерений покрытий superlattice

Покрытие	Твердость по Виккерсу HV, кг/мм2	Нанотвердость Hit, ГПа	Приведенный модуль упругости Е*, ГПа
TiN/CrN	3792,6	41,3	306
TiN/AlN	3870,2	41,8	298
AlN/CrN	3776,4	41,1	276
Cr/C	3850,1	40,8	282

В результате испытаний по скратч-тесту определяются адгезия покрытия к материалу подложки и величина усилия, при котором покрытие начинает откалываться от изделия. В ходе скратч-теста выполнялось линейное царапание с прогрессирующей нагрузкой от 0,1  до 15 Н, скорость нагрузки составляла 14,95 Н/мин, скорость нагружения 3 мм/мин. Длина следа составила 5 мм, тип индентора Rockwell, материал - алмаз, максимальный радиус ‑ 100 мкм. Результаты испытаний по скратч-тесту представлены на рис. 2, а. Анализ графиков показал, что при нагрузке 9,33…9,36 Н покрытие TiN/CrN начинает откалываться от подложки.

Трибометр CSM служит для определения времени жизни покрытий, поведения при трении и изучения износа твердых материалов и покрытий в зависимости от времени, контактного давления, скорости. Коэффициент износостойкости определяется исходя из объема потерянного во время испытания материала. Важной особенностью высокотемпературного трибометра является то, что контроль температуры осуществляется как в камере, так самого образца. При исследовании образцов были использованы следующие параметры: скорость вращения образца – 400 об/мин; количество оборотов – 10 000 об; пройденный путь – 260 м; нагрузка на образец – 2 Н; диаметр шара индентора – 3 мм. В результате проведенных испытаний был определен коэффициент трения материала покрытия TiN/CrN по стали 40Х, который составил 0,2…0,3 (рис. 2, б). Для сравнения: коэффициент трения для непокрытого образца 0,6…0,7. Калотестирование предназначено для быстрого и точного определения толщины покрытий. Этот метод широко используется для анализа толщин покрытий от 0,1 до 50 мкм. Система (рис.3,а) включает в себя: промышленный прибор CSM CALOTEST, универсальный зажим, стойку и гидравлический штатив, набор шаров диаметром 10; 15; 20; 25,4; 30 мм, абразивную суспензию высокого качества (размер частиц 0,5…1 мкм).

а)

б)

Рис. 2 Результаты исследования физико-механических свойств покрытия TiN/CrN : а – скрач-тест; б – график значения коэффициента трения

Методика проведения калотестирования выглядит следующим образом: вращающийся шар известного диаметра (Ø шара) прижимается к поверхности с предварительно заданной силой; позиция шара относительно образца и давление шара на образец остаются постоянными; при добавлении абразивной суспензии в зону контакта шара и образца происходит стирание поверхности и подложки в форме сфероидального кратера. Оптический анализ проекции сфероидальной выемки на поверхности образца на плоскость, дает измеряемые параметры X и Y, что позволяет при помощи простых геометрических соотношений вычислить толщину покрытия Z или толщину слоев (рис. 3, б). Толщина покрытия определялась по формуле: t = z = X Y / Ø шара и составила 4,57 мкм.

а)	б)
Рис.3. Калотестирование покрытия TiN/CrN: а – калотестер CSM для определения толщины покрытий ; б – след износа после измерения толщины покрытия ( увеличение в 5 раз)

Для проверки правильности определения толщины покрытия проводились опыты на атомно-силовом микроскопе (АСМ) Интегра-Аура (исп. Кутровская С.В.). Результаты измерений представлены на рис. 5 Величина толщины покрытия составила 4,57 мкм. При наноструктурировании на электронном микроскопе Quanta 200D (исп. Абрамов Д.В.) зарегистрировано образование округлых структур покрытия TiN/CrN (рис. 5,6).

Рис. 4. Определение толщины покрытия с помощью АСМ	Рис. 5. Изображение структуры сплава TiN/CrN на электронном микроскопе

Натурный эксперимент проводился на фрезерном станке повышенной жесткости Quaser MV204CU при частоте вращения шпинделя 5 000 мин^-1, величина подачи – при сверлении 0,12 мм/об, при фрезеровании - 200 мм/мин, глубина резания – 3 мм. Для обработки брались образцы из стали 40Х ГОСТ 1050-88 и сплава Д16Т ГОСТ. 21631-76. Количество испытываемых инструментов – по 5 в каждой группе. Результаты натурных испытаний приведены в табл. 3 (указаны средние значения).

Таблица 3

Стойкость инструментов по результатам натурных испытаний, мин

Инструмент	Без покрытий		С покрытием TiN / CrN
Материал заготовки:	Сталь 40Х	Д16Т	Сталь 40Х	Д16Т
фрезы	52	187	135	297
сверла	85	105	222	325

Результаты испытаний показали, что покрытие TiN/CrN увеличивает стойкость фрез в 2,5…2,6 раза, сверл в 2,1…3,1 раза по сравнению с режущим инструментом, выполненным из быстрорежущей стали P6М5 без покрытия

Библиографический список

1. Birch, J. Joelsson, T. Eriksson F., Ghafoor, N. L. Hultman Single crystal CrN/ScN superlattice soft X-ray mirrors: Epitaxial growth, structure, and properties / Thin Solid Films 514 (2006) 10–19

2. Многофункциональные нанокомпозитные покрытия / А.В., Федотов. [и др.] // Наноиндустрия , 2008 №1, стр. 24-26

3. Левашов Е.А. Обеспечение единства измерений физико-механических и трибологических свойств наноструктурированных поверхностей // http://www.nanometer.ru/2009/02/11/nanometrologia_58090.ht