2.2. Методы исследования

2.2.1. Измерение вязкости на вискозиметре с падающим шариком

Измерение проводили на вискозиметре Гепплера типа BH 2 с падающим шариком, которое основано на определении скорости его падения в жидкости.

Методика:

Для измерения вязкости испытуемую жидкость заливают в трубку, опускают шарик и термостатируют вискозиметр при температуре (20±0,1) °C, если не указано иначе в частной фармакопейной статье, в течение примерно 30 мин. Далее шарик ставят в исходное положение и включают секундомер, когда нижняя часть шарика коснется верхней метки, и останавливают, когда шарик достигнет нижней метки. Шарик для определения вязкости подбирается экспериментально по оптимальной скорости его падения в приборе. Время движения шарика измеряют не менее 5-7 раз. При этом разность между наибольшим и наименьшим значениями времени движения шарика не должна превышать 0,5% от его среднего значения. Динамическую вязкость испытуемой жидкости вычисляют по формуле:

ɳ = К(ρ_ш – ρ_ж)t_ср

_где:

_{ɳ - динамическая вязкость;}

_{К – постоянная вискозиметра;}

ρ_ш и ρ_{ж – плотности шарика и жидкости соответственно;}

t_{ср – среднее время движения шарика между крайними метками.}

Число постоянных вискозиметра соответствует числу шариков, входящих в комплект вискозиметра.

Перед проведением измерений вискозиметр следует тщательно промыть и высушить [19,42].

2.2.2. Измерение плотности при помощи пикнометра

Методика:

Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют с помощью маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки, закрывают пробкой и выдерживают в течение 20 мин. в термостате при температуре (20±0,1)°C. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки, отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 минут. Затем пикнометр вынимают из термостата и вытирают фильтровальной бумагой внутреннюю поверхность горлышка и весь пикнометр снаружи, проверяют положение мениска воды, который должен находиться на уровне метки, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 10 минут и взвешивают с той же точностью.

Пикнометр освобождают от воды, высушивают, споласкивая последовательно спиртом и эфиром (сушить пикнометр нагреванием не допускается), удаляют остатки эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытуемой жидкостью и проводят те же операции, что и с водой.

Плотность Ρ₂₀ (г/см³) вычисляют по формуле:

Ρ₂₀ = 0,99703*(m₂ – m₁)/(m₁ - m) + 0,0012,

где:

Ρ₂₀ – плотность при (20 ±0,1)°С;

m – масса пустого пикнометра, в граммах;

m₁ – масса пикнометра с дистиллированной водой, в граммах;

m₂ – масса пикнометра с испытуемой жидкостью, в граммах;

0,99703 – значение плотности воды при 20° С, в г/см³ (с учетом плотности воздуха);

0,0012 – значение плотности воздуха при 20° С и барометрическом давлении 101,1 кПа (760 мм рт. ст.) [19].

2.2.3. Методика количественного определения глютаминовой кислоты

Количественное определение глютаминовой кислоты проводится методом спектрофотометрии [44].

Методика:

К 1 мл разведения лекарственной формы (1:10) прибавляют 1,1 мл 0,2 % водного раствора нингидрина и нагревают при температуре 100º С в течение 2 мин. Через 1 час после начала реакции определяют оптическую плотность при длине волны 400 нм на спектрофотометре в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Параллельно проводят реакцию свежеприготовленного 0,1 % раствора стандартного образца глютаминовой кислоты с 0,2 % водным раствором нингидрина и определяют оптическую плотность в аналогичных условиях .

Содержание глютаминовой кислоты в сиропе вычисляют по формуле:

где

D_x – оптическая плотность продукта реакции 0,1 % раствора глютаминовой кислоты, приготовленного из сиропа, с 0,2 % водным раствором нингидрина;

D_o – оптическая плотность продукта реакции 0,1 % раствора стандартного образца глицина с 0,2 % водным раствором нингидрина;

C_o и C_x – концентрация стандартного образца глютаминовой кислоты и глютаминовой кислоты в сиропе, соответственно, г/мл;

10 – разведение лекарственной формы 1:10.