Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Детекторы хроматографические .docx
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.03.2025
Размер:
234.74 Кб
Скачать

Вольтамперометрический детектор

Наиболее распространенными в ЖХ из всех ЭХД являются вольтамперометрические детекторы (ВАД). Они применяются для анализа широкого круга неорганических и органических веществ. Работа ВАД основана на получении зависимости между силой тока, протекающего через ячейку, напряжением, приложенным к электродам, и концентрацией восстанавливающегося (или окисляющегося) на измеритель ном (рабочем) электроде вещества.

Вольтамперометрическими в ЖХ являются такие детекторы, в которых измеряется ток как функция времени при постоянном' потенциале на неподвижном электроде, окруженном движущейся жидкостью

В о л ь т а м п е р о м е т р и ч. детекторы хроматографические используют для определения электроактивных соед., например, один из вариантов такого детектора - п о л я р о г р а ф и ч. детекторы хроматографические с объемом ячейки 1 мкл и менее.

Потенциометрический детектор

Метод потенциометрического детектирования (ПЦД) концентрации ионов в потоке основан на измерении разности электрических потенциалов двух электрдов, один из которых в процессе измерения имеет постоянный потенциал. Так как абсолютную величину электродного потенциала измерить невозможно, измеряют потенциал измерительного (индикаторного) электрода относительно потенциала сравнитель ного электрода, который должен быть постоянным.

Полярографический детектор

В 1958 г. для ВЭЖХ был предложен полярографический детектор (ПГД) с ртутным капельным электродом. Однако его использование до настоящего времени ограничено. При работе с ПГД измеряется сила электрического тока между поляризуемым и неполяризуемым электродом при заданной постоянной разности потенциалов. В режиме восстанов ления из элюента и из пробы необходимо удалить растворенный кислород и примеси металлов.

Кулонометрический детектор

Эти детекторы названы так в связи с тем, что анализируемые вещества в них электризуются полностью в отличие от амперметрических, в которых эффектив ность электролиза не превышает 10%. Кулонометрические детек торы (КМД) имеют рабочие электроды с большой поверхностью.

КМД используется для селективного определения витаминов, наркотиков и лекарственных препаратов.

Преимуществами ЭХД любых типов являются простота конструкций и низкая стоимость, с одной стороны, и высокая чувствительность и селективность — с другой. Причем имеется возможность регулирования селективности путем смены режимов работы детекторов, замены или модифицирования электродов.

К недостаткам ЭХД следует отнести уменьшение их чувствительности со временем в связи с изменением характеристик электродов, применение ртути в некоторых типах ЭХД, зависимость сигнала от расхода элюента и ограниченное применение в ВЭЖХ при градиентном элюировании.

В к о н д у к т о м е т р и ч. детекторах хроматографических измеряют электропроводность элюата. Иногда элюат после колонки подвергают УФ облучению и определяют кондуктометрически ионизирующиеся продукты фотолитич. деструкции.

Для изотопно-меченых соед., например 35S, 14C, 32Р, 3Н и др., используют р а д и а ц и о н н ы е хроматографические детекторы. Перспективны поляриметрич. хроматографические детекторы, а также высокочувствит. масс-спектрометрич. детекторы, способные также идентифицировать соединения; последние обычно используют в сочетании с микроколоночной жидкостной хроматографией.