Методика выполнения работы

В данной работе используются образцы, полученные в ходе выполнения лабораторной работы 4. Определяются тип покрытия по отношению к основе (анодное или катодное), пористость и толщина покрытия, прочность сцепления покрытия с основой.

Определение полярности покрытия. В приспособлении 1 укрепляют образец без покрытия 2 и образец с покрытием 3 (рис. 5). Образцы погружают в стакан с раствором с массовой долей NaCl 3 %, так, чтобы клеммы были выше уровня электролита на 1015 мм. В цепь включают гальванометр 4. По направлению отклонения стрелки гальванометра и знаку у клемм прибора определяют полярность покрытия относительно образца.

Для оловянного покрытия дополнительно проводят испытания в растворе с массовой долей щавелевой кислоты 3 %.

Определение пористости покрытия. Для определения пористости покрытия на железной (стальной) основе используют реакцию взаимодействия ионов двухвалентного железа с железо-

Рис. 5. Установка для определения полярности покрытия

синеродистым калием (красной кровяной солью), в результате которой образуется турнбулева синь:

3Fe²⁺ + 2[Fe(CN)₆]^3-  Fe₃[Fe(CN)₆]₂ .

При определении пористости катодных покрытий на стали (оловянных или никелевых) используют раствор, содержащий 10 г К₃[Fe(CN)₆] и 15 г NaCl в 1 дм³ воды. Этим раствором смачивают фильтровальную бумагу и накладывают ее на 5 мин на испытуемое покрытие. Так как железо в порах является анодом и интенсивно растворяется, (чему дополнительно способствует хлористый натрий в растворе), то в соответствующих местах фильтровальной бумаги появляются синие точки (бумага во время всего опыта должна плотно прилегать к поверхности образца). Количество синих точек на площади в 1 см² является характеристикой пористости покрытия.

В случае анодного покрытия (цинкового) железо в порах электрохимически защищено и не будет растворяться. Поэтому опыт проводится при принудительной анодной поляризации всего образца в растворе несколько иного состава: 40 г К₃[Fe(CN)₆] и 2 г Na₂SO₄ в 1 дм³ воды. В качестве анода применяется свинцовая пластинка, напряжение на ванне 4 В, продолжительность электролиза 5 минут. По истечении указанного времени образец извлекают из ванны, накладывают на него сухую фильтровальную бумагу и плотно прижимают. Пористость также характеризуется средним числом пор на 1 см² площади поверхности образца.

Определение толщины покрытия капельным методом. Для цинкового покрытия толщину слоя определяют в растворе, содержащем 200 г KI и 100 г металлического йода в 1 дм³ воды. Одна капля раствора в течение одной минуты растворяет при 15 °С слой цинка толщиной 1,01 мкм, при 20 С  1,24 мкм, при 25 °С - 1,45 мкм. С помощью капельницы или пипетки наносят на образец одну каплю раствора и по секундомеру отмечают время. По истечении одной минуты каплю снимают, промокая ее фильтровальной бумагой, и на то же место наносят вторую каплю раствора. И так до тех пор, пока не обнажится участок основного металла, равный половине поверхности, занимаемой каплей. По общему числу капель определяют толщину слоя.

Толщину слоя олова определяют, используя раствор, содержащий в I дм³ воды 90 г FeCl₃6H₂O; 146 г CuSO₄5H₂O; 348 см³ СН₃СООН (80 %). Одна капля этого раствора в течение 0,5 мин растворяет при 15 °С 1,54 мкм покрытия, при 20 С – 1,75 мкм, при 25 °С  1,90 мкм. Нанесение раствора производится до тех пор, пока не появится розовое пятно контактно выделившейся меди.

Определение прочности сцепления покрытия с основой. В данной работе эта характеристика покрытия определяется простейшими способами, без применения специальных измерительных приборов.

Если покрытие нанесено на толстые образцы, то на нем стальным лезвием наносится сетка линий, прорезающих покрытие до основного металла. Прочность сцепления покрытия с основой считается удовлетворительной при отсутствии отслаивания покрытия в местах пересечения линий.

Второй способ применяется при использовании в качестве подложки листового материала. Лента с нанесенным на нее покрытием многократно изгибается на 180 до излома. Отслаивания покрытия не должно быть.

Определение хрупкости покрытия. Качественное определение пластических свойств покрытия может производиться на проволоке диаметром 1 мм путем ее навивки на стержень диаметром 5 мм в несколько витков. Пластичность покрытия считается удовлетворительной, если на всем протяжении витков на покрытии не будет наблюдаться трещин или разрывов.