3. Материальное обеспечение

3.1. Реактивы: водные растворы 0,25N CH₃COOH; 0,5N CH₃COOH; 0,75N CH₃COOH; 1N CH₃COOH и 0,1N NaOH; 1% р-р фенолфталеина, диэтиловый эфир, изоамиловый эфир, дезинфицирующий раствор.

3.2. Оборудование: мерные колбы с притертыми крышками емкостью 250 или 100 мл, пипетки объемом

2-5мл, цилиндры объемом 10-25 мл, бюретка, воронка к бюретке, склянка для слива растворителей.

4. Указания по технике безопасности

При выполнении данной работы следует помнить, что растворители являются воспламеняющими веществами, особенно диэтиловый эфир. При длительном стоянии или воздействии солнечного света из диэтилового эфира могут образоваться взрывоопасные неустойчивые перекиси.

Диэтиловый эфир может взаимодействовать и взрываться при контакте с хлором, с озоном или сильными окисляющими соединениями. Следует предохранять диэтиловый эфир от статистического электричества. Нельзя ставить рядом со склянками с диэтиловым эфиром электрические плитки.

Не сливать диэтиловый эфир, пропанол, бутанол, изоамиловый эфир в раковину!!!

Растворители сливайте после работы в специально предназначенные для этого склянки.

Предохраняйте глаза и кожу от брызг уксусной кислоты и щелочи. Если кислота или щелочь попали на кожу, немедленно смойте их большим количеством воды.

5. Рабочее задание и методические рекомендации по его выполнению

В колбы с притертыми крышками налейте заданные преподавателем количества уксусной кислоты и неполярного растворителя. Плотно закройте пробками колбы и встряхивайте определенное преподавателем время.

Концентрации исходных растворителей уксусной кислоты определите титрованием 2 мл кислоты 0,1N раствором NaOH до появления светло-розовой окраски присутствующего в растворе фенолфталеина (1-2 капли). Запишите в таблицу 5.1. полученные значения (титруйте 3 раза). Из трех объемов щелочи, пошедшей на титрование определите среднее значение. По среднему количеству щелочи, пошедшей на титрование, определите исходную концентрацию кислоты (C_к иссл.)

по формуле: С_{к. иссл.} = С_щ. • V_{исх. ср.}\ V_к. (5.1.)

где: С_щ – концентрация щелочи, пошедшей на титрование

V_{исх. ср} – средний объем щелочи пошедшей на титрование

V_к - объем кислоты взятый для титрования

Концентрация кислоты после встряхивания определяется следующим образом; после полного разделения фаз опустите пипетку в нижний слой жидкости. Слегка подуйте в пипетку, не вынимая ее из водного слоя. Тем самым удалите приставшие к пипетке капли неполярного растворителя. Наберите в пипетку 2 мл кислоты и оттитруйте ее щелочью в присутствии фенолфталеина до боявления розового окрашивания. Титрование проводите по 3 раза. Полученные данные (V^`_ост. V^``_ост. V^```_ост ; V_{ост. ср.}) запишите в таблицу 5.1. По среднему значению щелочи (V_{ост. ср}) пошедшей на тирование, по формуле 5.1. определите концентрацию кислоты (С_{к, ост}) оставшейся в водном слое после настаивания или встряхивания с неполярным растворителем.

Определите концентрацию кислоты по формуле:

С₂ = С_{к. исх.} – С₁ (5.2.)

Все полученные результаты запишите в таблицу 5.1.

Таблица 5.1.

№ пробы	Кол-во (мл) 0,1н в р-ре щелочи пошедшей на титрование		Концентрация исходного р-ра кислоты	Концентрация водного р-ра кислоты после настаивания с эфиром	Концентрация эфироного р-ра кислоты	Коэффициент распределения К=С1\С2
	исходного р-ра кислоты	р-ра кислоты после настаивания с эфиром	Ск, исх.	концентрация, к-ты С1	концентрация к-ты с эфиром С2

Таблица 5.1. дополняется теми показаниями, которые определяете согласно поставленной преподавателем цели работы.

5.1. Для определения зависимости коэффициента распределения от концентрации кислоты (1,а) рассчитайте значение коэффициента распределения по формуле 2.1.1.

Чтобы сделать вывод, необходимо определить относительную ошибку опыта. Если относительные ошибки опытов не превышают 10%, то коэффициенты распределения не отличаются друг от друга. Если относительные ошибки опытов превышают 10%, сделайте вывод, как коэффициент распределения зависит от концентрации кислоты.

Относительную ошибку рассчитывают по формуле:

Q =|К_ср – К_i| / К_ср * 100 (%) (5.1.1.)

или по формуле:

Q =|К_гр – К_i| / К_ср * 100 (%) (5.1.2.)

где

К_ср - среднее значение коэффициента распределения;

К_i - значения коэффициента распределения для любого опыта;

К_гр – значение коэффициента распределения, найденное по графику (рис. 2.1.2.)

Среднее значение коэффициента распределения (К_ср.) находят по полученным данным:

К_ср. = К₁ + К₂ + ... К_n / n (5.1.3.)

где: К₁ , К₂, К_n - значения рассчитанных коэффициентов распределения;

n – количество распределений;

Графическое значение коэффициента распределения (К_гр) найдите, построив график зависимости

lg C₂ = f( lg C₁) (см. раздел 2.1. формула 2.1.7., рис. 2.1.2)

6. Требования к отчету.

6.1. Тема исследования.