• Перегонка виноматериалов на коньячный спирт

Для перегонки виноматериалов на коньячный спирт используют кубовые аппараты периодического действия и колонные аппараты непрерывного действия. В странах СНГ в качестве аппаратов периодического действия используют односгоночные аппараты ПУ-500, снабженные концентрирующей колонкой и дефлегматором с водяным охлаждением, и двусгоночные аппараты, снабженные шаровым или другой формы дефлегматором с воздушным охлаждением.

Рисунок 17 - Аппаратурно-технологическая схема односгоночного аппарата ПУ-500

1 — куб-подогреватель; 2 - вентиль; 3, 13 - трубы; 4 - укрепляющая колонка;

5 - змеевик; 6 - конденсатор; 7 - паропровод; 8 - перегонный куб;

9 - вакуум-прерыватель; 10 -ротаметр; 11 - дефлегматор; 12 - термометр; 14 - холодильник; 15 - спиртовой фонарь; 16, 17 - сборники

На аппаратах ПУ-500 в результате однократной перегонки винома-териала получают последовательно головную, среднюю и хвостовую фракции дистиллята. При этом головную фракцию, отбираемую в количестве 1-3% от содержания безводного спирта в перегоняемом сырье.

Рисунок 18 - Аппаратурно-технологическая схема двусгоночного аппарата шарантского типа

1 - напорный бак; 2 - подогреватель; 3, 7 - вентиль; 4 - перегонный куб; 5 - кран;

6 - воздушник; 8 - холодильник; 9 - фонарь;

10 - контрольно-измерительное устройство; 11- спиртоприемник

На двусгоночных аппаратах может быть использована также технология, по которой в результате перегонки коньячного спирта-сырца выделяют коньячный спирт, а получаемые головные и хвостовые фракции объединяют и перегоняют вторично с получением коньячного спирта и вторичным выделением головных и хвостовых фракций, которые направляют на ректификацию. Двусгоночные схемы перегонки виноматериалов могут быть также осуществлены на модернизированном аппарате ПУ-500, позволяющем направлять образующуюся в дефлегматоре флегму в холодильник.

Технология получения коньячных спиртов методом двойной сгонки и используемые для се реализации аппараты шарантского типа характеризуются тем, что в условиях простой, бездефлегмационной перегонки обеспечивают беспрепятственный переход в дистиллят всех содержащихся в перегоняемом сырье летучих примесей.

Другой особенностью аппаратов шарантского типа является то, что они имеют низкую производительность, приводят к высоким потерям спирта при перегонке и требуют больших энергетических затрат.

С целью частичного устранения указанных недостатков может быть использован разработанный во ВНИИВиВ «Магарач» способ получения коньячных спиртов. Сущность этого способа заключается в том, что первую перегонку виноматериала производят на высокопроизводительных и требующих минимальных энергозатрат аппаратах непрерывного действия, а полученный таким образом коньячный спирт-сырец смешивают с виноматериалом до объемной доли спирта 30-32% и подвергают повторной фракционной перегонке на аппаратах шарантского типа по французской технологии. Этот способ позволяет получить высококачественные коньячные спирты при значительном повышении производительности и снижении удельных энергозатрат на 30-40% по сравнению с классической технологией.

В дальнейшем во ВНИИВиВ «Магарач» был разработан способ получения коньячных спиртов в непрерывном потоке на модернизированном брагоперегонном аппарате К-5М тамбовского завода «Комсомолец». Этот способ исключает отрицательное воздействие дефлегмации на переход в дистиллят летучих примесей и обеспечивает значительное снижение энергозатрат, увеличение на 1-2% выхода спирта и повышение его качества.

Использование различных перегонных установок и технологий получения коньячного спирта оказывает существенное влияние на технико-экономические показатели дистилляции.

Таблица 17 - Показатели дистилляции на различных перегонных аппаратах

Выход фракций, %	Тип аппарата
	шарантский	ПУ-500	К-5М
Головной	1 - 3	1 - 3	1 - 3
Средней (коньячного спирта)	89,2 - 93,2	90,6 - 94,6	95,7 - 97,7
Хвостовой	3 - 5	3 - 5	-
Потери, % б.с.	2,8	1,4	1,3
Расход на 1 дал б.с.: воды, м3 пара, кг
	1,1	0,8	0,3
	95,0	100	40,0

Согласно действующим технологическим инструкциям коньячные спирты, получаемые на аппаратах шарантского типа, рекомендуется использовать для производства марочных коньяков, а на аппаратах непрерывного действия - для производства ординарных коньяков. При этом следует отметить, что, по многочисленным данным, состав и качество коньячных виноматериалов и спиртов зависят не столько от типа используемой перегонной установки, сколько от почвенно-климатических условий, в которых произрастают используемые в коньячном производстве сорта винограда.

Общие требования, предъявляемые к спирту-сырцу коньячному и коньячному спирту, приведены в таблице 18.

Таблица 18 - Технические требования к спирту-сырцу и коньячному спирту

Показатели	Спирт коньячный	Спирт-сырец (молодой)
Цвет	Бесцветный
Прозрачность	Опалесцирующий
Аромат	Характерный, без посторонних тонов
Вкус	Чистый, легкие сивушные, цветочные тона	Чистый, характерный
Спирт этиловый, %	23 - 32	62 - 70
Высшие спирты в пересчете на изоамиловый, мг/100см3 б.с	-	180 - 600
Средние эфиры в пересчете на уксусно-этиловый, мг/100 см3 б.с.	-	50 - 250
Альдегиды в пересчете на уксусный альдегид, мг/100 см3 б.с	-	3,0 - 50,0

Продолжение таблицы 18

Показатели	Спирт коньячный	Спирт-сырец (молодой)
Летучие кислоты в пересчете на уксусную кислоту, мг/100 см3 б.с, не более	-	80,0
Фурфурол, мг/100 см3 б.с, не более	-	3,0
Метиловый спирт, г/дм3, не более	-	1,2
Общая сернистая кислота, мг/дм3, не более	-	45
Медь, мг/дм3, не более	-	8,0
Железо, мг/дм3, не более	-	1,0

Лекция 21. ТЕХНОЛОГИЯ КОНЬЯКА (продолжение)

1 Созревание и выдержка коньячных спиртов.

2 Приготовление коньяков.

3 Розлив, оформление и экспедиция коньяков.

• Созревание, выдержка и хранение коньячных спиртов

Созревание молодого коньячного спирта производится путем его выдержки в дубовых бочках и бутах или эмалированных цистернах с размещенными в них дубовыми клепками. При этом коньячные спирты, выдержанные в дубовых бочках и бутах, направляются в основном на производство марочных коньяков, а в эмалированных цистернах - на производство ординарных коньяков.

Выдержку и хранение коньячных спиртов производят в специальных помещениях, относящихся к категории взрыво- и пожароопасных. Для нормального созревания коньячных спиртов и снижения потерь в помещении необходимо поддерживать следующие параметры и предельно допустимые режимы: температура 15-20°С, относительная влажность не менее 80% и воздухообмен не более 5 объемов в сутки. Выдержка коньячных спиртов проводится в дубовых бочках и металлических эмалированных резервуарах, загруженных дубовой клепкой.

При выдержке молодых коньячных спиртов в старых бочках или в резервуарах со старой клепкой на некоторых заводах производят предварительное обогащение коньячного спирта компонентами древесины дуба путем введения в него дубовых стружек или путем проведения термической обработки спирта в контакте с древесиной дуба. Практикуется также предварительная выдержка молодого коньячного спирта в эмалированных резервуарах с не бывшей в употреблении клепкой, после чего обогащенный необходимым количеством экстрактивных веществ коньячный спирт выдерживается в старых дубовых бочках или в резервуарах со старой клепкой.

Многолетний опыт коньячного производства показывает, что наиболее эффективными способами ускоренного созревания коньячных спиртов являются термическая обработка древесины дуба (клепки) до легкого покоричневения, непрерывное естественное перемешивание спирта в процессе выдержки, а также многократное чередование нагрева и охлаждения обогащенного экстрактивными веществами спирта.

Перспективен в этом отношении разработанный во ВНИИВиВ «Магарач» способ ускоренного созревания коньячных спиртов путем их выдержки в эмалированном резервуаре в присутствии размещенной в нем древесины дуба с проведением непрерывного естественного рециркулирования спирта по замкнутому контуру: низ резервуара - теплообменник - верх резервуара - низ резервуара, с многократным чередованием нагрева спирта в теплообменнике и охлаждения в резервуаре.

С целью ускорения процессов созревания коньячного спирта используется также прием введения в него кислорода. При этом во время выдержки коньячный спирт насыщают кислородом два раза в год до массовой концентрации 15-18 мг/дм³.

В результате сложных химических и физико-химических процессов, происходящих при выдержке, молодой спирт приобретает все необходимые ароматические и вкусовые свойства, присущие коньяку. В изменении свойств коньячных спиртов в результате многолетней выдержки активно участвует древесина дуба.

Процессы, происходящие в коньячных спиртах при выдержке , можно разделить на две большие группы: физические и химические.

Из физических процессов наибольшее значение имеют процессы экстракции, поглощения и испарения.

В результате экстрагирования из древесины дуба переходят в коньячный спирт лигнин, таниды, кислоты, углеводы, азотистые и белковые вещества флавоноиды и некоторые минеральные вещества , создающие экстракт коньячного спирта. Лучшими условиями для экстрагирования являются пониженная рН спирта и повышенная температура выдержки. Все соединения, перешедшие из дубовой клепки бочки, участвуют в разных химических реакциях, результатом которых является формирование цвета, вкуса и аромата коньяка.

При выдержке коньячного спирта происходит частичное испарение более летучих его компонентов, что ведет к концентрированию менее летучих, снижению крепости и определенным потерям. Потери спирта происходят и за счет поглощения его древесиной дуба. Величина поглощения зависит от пористости древесины, крепости спирта, температуры выдержки, скорости движения воздуха в хранилище и объема бочки.

Скорость поглощения прямо пропорциональна давлению и обратно пропорциональна вязкости спирта. Наблюдалось снижение скорости поглощения в связи с ростом экстрактивности спирта по мере выдержки.

Из химических процессов, происходящих при выдержке, наибольшее значение имеют окислительно-восстановительные превращения, этерификация, гидролиз, конденсация.

Окислительно-восстановительные процессы при формировании и созревании коньячного спирта происходят при длительном контакте его с дубовой древесиной во время многолетней выдержки с обязательным участием кислорода.

Для выдержки коньячных спиртов преимущество отдается дубовой таре из-за того, что в ней содержится мало смолистых веществ, она обладает повышенной плотностью, прочностью и в то же время пористостью для проникновения кислорода при созревании спирта.

Окислительно-восстановительные процессы протекают в порах дубовых клепок и при помощи растворенного в коньячном спирте кислорода.

Кислород проникает в коньячный спирт через шпунтовые отверстия бочек, стенки клепок и уторы. Растворившийся кислород частично связывается в перекиси. Распределение кислорода в слоях спирта неравномерное, наиболее высокая концентрация его в верхнем слое, более низкая- в нижних слоях. Соответственное распределение наблюдается и для перекисей. По ходу выдержки количество перекисей увеличивается.

Энергичному протеканию ОВ-процессов способствуют такие катализаторы, как медь и железо.

Спирт извлекает из дубовой клепки фенолы, в частности пирокатехин и эфир пирокатехина – изоэвгенол, которые при окислении кослородом воздуха образуют продукты, придающие коньяку золотисто-коричневую окраску. В процессе выдержки из дубовой клепки извлекаются и такие вещества, которые в последующем превращаются в ванилин, этилванилин и другие соединения, придающие коньякам специфический приятный аромат. Под действием спирта происходит этанолиз лигнина, из которого при окислении выделяется конифериловый или сиринговый спирт, которые под действием фермента пироксидазы или неорганических катализаторов окисляются в соответствующие ароматические альдегиды – ванилин и сиреневый альдегид. Эти оба компонента обладают приятным ароматом и принимают участие в сложении букета.

Продукты этанолиза лигнина увеличивают экстрактивность коньячного спирта. Улучшают его вкус и придают ему соответствующую окраску.

К химическим изменениям, происходящим при выдержке коньяков, относится окисление этилового спирта в уксусный альдегид и далее в уксусную кислоту, образование сложных эфиров и диэтилацеталя. Аналогично окислению этилового спирта происходит окисление высших спиртов и образование соответствующих эфиров.

При выдержке вкус спирта постепенно улучшается, и нем появляется мягкость и развивается приятный тонкий букет с ванильными тонами, свойственными старым, выдержанным коньякам. Таким образом, характерные для качественных коньяков букет, аромат и вкус создаются не одним веществом, а группой веществ в результате их гармоничного сочетания. Так, сивушные масла, спирты, кислоты, эфиры, карбонильные соединения вместе с этиловым спиртом составляют фон аромата коньячных спиртов. На вкусовые качества коньячного спирта и его аромат в отличие от других веществ влияет энантовый эфир.

В процессе выдержки коньячного спирта в бочках различают три периода:

- от 3 до 5 лет. В этот период 70-градусный свежий коньячный спирт выдерживают в новых бочках. Происходит интенсивное экстрагирование дубильных веществ за счет экстракции танидов, ускоряется образование летучих кислот. Резко уменьшается рН, начинается образование ацеталей, этанолиз лигнина и гидролиз гемицеллюлоз. Спирт приобретает аромат свежих молодых коньяков и светло-желтый цвет.

- от 5 до 10 лет. В этот период обогащение танидами сокращается, идет их медленное окисление, исчезает привкус дуба, окраска усиливается. Кислотность увеличивается за счет нелетучих кислот дубового экстракта. Растут этанолиз лигнина и гидролиз гемицеллюлоз. Появляется цветочный аромат и аромат ванили как результат этанолиза и окисления лигнина.

-от 10 до 30 лет. В этот период процессы экстракции танидов практически останавливаются. Уменьшается за счет испарения количество летучих веществ. Усиливаются этанолиз лигнина и гидролиз гемицеллюлозы, увеличивается кислотность. Усиливаются полнота и специфические свойства коньяка, вкус смягчается, крепость снижается.

Первый год коньячный спирт выдерживают в специально обработанных новых бочках вместимостью 30-40-50дал, недолитых на 2% вместимости. Новые бочки перед заливом спирта обрабатывают так: дважды замачивают холодной водой, смена воды через 3-4 суток, пропаривают острым паром в течение 20-30 минут, ополаскивают холодной водой.

Молодой коньячный спирт примерно через 3-4 месяца по достижению светло-золотистой окраски переливают из новых в старые бочки на многолетнюю выдержку. Сортировку коньячных спиртов производят в зависимости от срока выдержки: через 2,5 года намеченных к 5-летней выдержке и через 5 лет- к 10-летней выдержке.

Вследствие эфирообразования, окислительных процессов и испарения спирта через поры клепок бочки крепость коньячных спиртов при выдержке понижается: в среднем в течение года на 1%об, а объем на 3%. Заложенные на выдержку спирты со средней крепостью 68%об, через 5 лет имеют крепость около 60%об, а через 10 лет – 55%об. Выдержку в бочках продолжают до понижения крепости коньячного спирта до 50%об. После этого спирт переливают в буты и хранят в них до купажирования коньяков.