1. Калибрование кислородной склянки.

Склянку моют, ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах, затем вновь сушат в сушильном шкафу и взвешивают, так повторяют до тех пор, пока масса кислородной склянки не станет постоянной. Затем в кислородную склянку наливают дистиллированную воду, погружают ее в термостат и выдерживают при температуре 20С 15 минут. Кислородную склянку вынимают, вытирают снаружи и взвешивают, затем склянку вновь погружают в термостат. Операцию повторяют 5 раз. Вычисляют среднее значение массы кислородной склянки с дистиллированной водой.

Рассчитывают объем кислородной склянки в мл по формуле:

где m₁ - масса пустой кислородной склянки, доведенная до постоянной массы, г;

m₂ – среднее значение массы кислородной склянки с дистиллированной водой при температуре 20С, г;

 – плотность воды при 20С, г/см³ (г/мл)

2. Определение растворенного кислорода.

Рабочий опыт.

В калиброванную кислородную склянку отбирают пробу анализируемой воды доверху, добавляют пипеткой 1 мл MnSO₄ следующим способом: наполненную пипетку погружают до самого дна склянки, затем открывают верхний конец и пипетку медленно вынимают. Другой пипеткой прибавляют 3 мл щелочного раствора иодит-иодатной смеси. Кислородную склянку осторожно закрывают так, чтобы под пробкой не образовались пузырьки воздуха. Содержимое хорошо перемешивают, переворачиванием склянки до образования хлопьевидного хорошо выпадающего осадка.

После образования и отстаивания осадка третьей пипеткой прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты. Кислородную склянку вновь закрывают и переворачиванием перемешивают. Содержимое кислородной склянки оставляют стоять 15 минут. Затем переливают в коническую колбу и ополаскивают склянку дистиллированной водой, сливая ее в ту же колбу.

Выделившийся йод титруют стандартным раствором Na₂S₂O₃·5H₂O 0,01н до светло-желтой окраски, затем добавляют 1 мл 1% раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивание раствора. Записывают общий объем Na₂S₂O₃·5H₂O, израсходованный на титрование. Определение повторяют три раза.

Контрольный опыт.

В калиброванную кислородную склянку отбирают пробу анализированной воды доверху, добавляют пипеткой 5мл концентрированной HCl, другой пипеткой приливают 1 мл MnSO₄ и третьей пипеткой 3 мл щелочного раствора иодид - иодатной смеси. Кислородную склянку осторожно закрывают так, чтобы под пробкой не образовались пузырьки воздуха. Содержимое хорошо перемешивают переворачиванием склянки и оставляют стоять 15 минут. Затем содержимое кислородной склянки переливают в коническую колбу и ополаскивают склянку дистиллированной водой, сливая ее в ту же колбу.

Выделившийся иод титруют стандартным раствором Na₂S₂O₃·5H₂O 0,01н до светло-желтой окраски, затем добавляют 1 мл 1% раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Записывают общий раствора Na₂S₂O₃·5H₂O, израсходованный на титрование. Определение повторяют три раза.

Содержание растворенного кислорода в мгО/л рассчитывают по формуле:

где V₁ – объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование рабочей пробы воды, мл;

V₂ – объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы воды, мл;

С_н(Na₂S₂O₃·5H₂O) – нормальная концентрация тиосульфата натрия, моль/л;

Vр.ск.- объем рабочей склянки, мл;

Vк.ск.- объем контрольной склянки, мл;

К – поправочный коэффициент к 0,01н раствору Na₂S₂O₃·5H₂O;

М_Э(О) – молярная масса эквивалента кислорода, г/моль;

1000 – перевод миллилитров в литры;

Вычисляют среднее значение растворенного кислорода в мгО/л.