Решение.

KBrO₃ + 5KBr + 6HCl  3Br₂ + 3K₂SO₄ + 3H₂O

Br₂ + 2KI  I₂ + 2KBr

I₂ + 2Na₂S₂O₃  2NaI + Na₂S₄O₆

f _{экв (резорцина)} = 1/6

110,11  0,1

1) Т _{резорцина / KBrO3} = ---------------------- = 0,001835 г/мл

6  1000

0,2005  20

2) а _факт = ------------------ = 0,0401 г

100

0,001835  (39,8 – 18,0)  100

3) С (%) _{резорцина} = -------------------------------------------- = 99,76 %

0,0401

Заключение: лекарственное вещество соответствует требованиям ФС по количественному содержанию (99,0% – 100,5%).

Пример 9.2. Какой объем раствора натрия тиосульфата (0,01 моль/л) должен израсходоваться при количественном определении нитрофурала (фурацилина), если навеску 0,1002 г растворили в воде в мерной колбе вместимостью 500 мл, а для определения взяли 5 мл полученного раствора? В реакцию взято 5,00 мл раствора йода (0,01 моль/л) УЧ (1/2 I₂). М.м. нитрофурала (фурацилина) 198,14.

Решение.

f _{экв (нитрофурала)} = 1/4

198,14  0,01

1) Т _{нитрофурала / I2} = --------------------- = 0,0004953 г/мл

4  1000

0,1002  5

2) а_факт. = ---------------- = 0,001002 г

500

0,001002

3) V_I2 = ---------------- = 2,02 мл

0,0004953

4) V_Na2S2O3 = 5 – 2,02 = 2,98 мл

Пример 9.3. К 9 мл препарата состава:

Кофеина-бензоата натрия 1,0

Натрия бромида 4,0

Магния сульфата 2,0

Раствора глюкозы 5%-200 мл

помещенного в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавили 5,00 мл раствора йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I₂), 2 мл разведенной H₂SO₄ и довели водой до метки. После осаждения полийодидного комплекса содержимое мерной колбы профильтровали. Рассчитайте объем раствора Na₂S₂O₃ (0,1 моль/л), который израсходуется на титрование 10 мл фильтрата. Содержание кофеина в кофеине-бензоате натрия 40%. М.м. кофеина 194,19.

Решение. Йодометрическим методом определяется кофеин в кофеине-бензоате натрия.

Кофеин + 2I₂ +HI  кофеин  2I₂  HI

I₂ + 2Na₂S₂O₃  2NaI + Na₂S₄O₆

f _{экв (кофеина / I2)} = 1/4

194,19  0,1

1) Т _{кофеина / I2} = ------------------ = 0,004855 г/мл

4  1000

5  10

2) а_факт. = ------------- = 2 мл

25

3) Содержание кофеина-бензоата натрия в 2 мл:

1 г содержится в 200 мл 2  1

х г содержится в 2 мл х = --------- = 0,01 г

200

4) Содержание кофеина в 0,01 г кофеина-бензоата натрия:

40 г содержится в 100 г 0,01  40

у г содержится в 0,01 г у = -------------- = 0,004 г

100

5) V_I2 , который свяжется с этим содержанием кофеина:

у (г) 0,004

V_I2 = ----- = ---------------- = 0,82 мл

Т 0,004855

6) Объем йода, который находится в аликватной части разведения, равен:

5  10

---------------- = 2 мл (0,01 моль/л)

25

7) Объем Na₂S₂O₃ (0,01 моль/л) равен:

2 – 0,82 = 1,18 мл

10. Использование расчетов по условным титрам (Т_усл.)

Т_{опред. в-ва}  100

Т_{усл. препарата} = --------------------------

% _{опред. в-ва в препарате}

Они применимы при определении в лекарственных препаратах веществ двойного или непостоянного состава (кофеин-бензоат натрия, эуфиллин, протаргол, колларгол, висмута нитрат основной, кислота хлороводородная в микстурах и др.). Так, например, кофеин бензоат натрия анализируют в препаратах:

1) По бензоату натрия. Содержание натрия бензоата в кофеине-бензоате натрия в соответствии с требованиями ФС колеблется в пределах от 58 до 62%, поэтому

Т_{бензоата натрия}  100

Т_{усл. коф. бензоата-натрия} = --------------------------

% _{бензоата натрия}

и лежит в пределах 0,02484 – 0,02324 г/мл. Чаще всего расчеты ведут по средней величине данного компонента, т.е. 60%.

2) По кофеину, содержание которого в кофеине-бензоате натрия составляет 38-40%

Т_{кофеина}  100

Т_{усл. коф. бензоата-натрия} = --------------------------

% _{кофеина}

Для эуфиллина (содержание этилендиамина 14-18%)

Т_{этилендиамина}  100

Т_усл. = --------------------------

14

Для колларгола (содержание серебра 70%)

Т_{серебра}  100

Т_усл. = -------------------

70

Для протаргола (содержание серебра 7,8-8,3%)

Т_{серебра}  100

Т_усл. = -------------------

8

Для разведенной хлороводородной кислоты (содержание хлороводорода 8,2-8,4%)

Т_HCl  100

Т_усл. = ---------------

8,3

Для висмута нитрата основного (содержание Bi₂O₃ 79-82%)

Т _Bi2O3  100

Т_усл. = -----------------

80

Пример 10.1. Какую навеску 20% раствора кофеина-бензоата натрия в мл следует взять, чтобы с ней связалось 16,50 мл раствора йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I₂) ? Содержание кофеина в кофеине-бензоате натрия 40%. М.м. кофеина 184,19.

Решение. Йодометрически определяется кофеин

Кофеин + 2I₂ +HI  кофеин  2I₂  HI

I₂ + 2Na₂S₂O₃  2NaI + Na₂S₄O₆

f _{экв (кофеина / I2)} = 1/4

194,19  0,1

1) Т _{кофеина / I2} = -------------------- = 0,004855 г/мл

4  1000

0,004855  100

2) Т_{коф.-бензоата натрия.} = ----------------------- = 0,01214 г/мл

40

3) Содержание кофеина-бензоата натрия в г, которое оттитруется 16,50 мл титранта:

у_{коф.-бензоата натрия} = T  V = 0,01214  16,50 = 0,2003 г

4) Находим навеску 20% раствора кофеина-бензоата натрия в мл:

20 г содержится в 100,0 мл 0,2003  100

0,2003 г содержится в а мл а = ------------------- = 1,0 мл

20

Пример 10.2. Какой объем раствора хлороводородной кислоты (0,1 моль/л) должен связаться с 5 мл 2,4% раствора аминофиллина (эуфиллина) для инъекций, если содержание этилендиамина в эуфиллине 20%. М.м. этилендиамина 60,10.