Контрольные вопросы

1. Почему анионы I группы нельзя осаждать BaCl₂ в кислой среде?

2. Почему анионы II группы необходимо осаждать AgNO₃ в присутствии HNO₃?

3. Почему ион NO₂^- не окисляет Br ^- - ион?

4. При обнаружении иона PO₄^3- для окисления анионов-восстановителей прибавили концентрированный раствор HNO₃. Что будет наблюдаться, если в анализируемом растворе присутствует I^- - ион?

5. При действии на исследуемый раствор смеси анионов хлорной водой слой органического растворителя сразу окрасился в оранжевый цвет. Какой ион присутствует в анализируемой смеси? Какой отсутствует?

6. Почему при обнаружении иона NO₃^- действием Al и Zn в растворе должен отсутствовать ион NH₄⁺?

7. Почему при обнаружении CH₃COO^- - иона удаляют мешающие ионы действием AgNO₃ в нейтральной среде?

Лабораторная работа 4 Анализ твердого вещества

Для анализа твердого вещества обычно берут 0,1–0,3 г его. Прежде чем приступить к анализу твердого вещества, его необходимо измельчить в фарфоровой ступке. Измельченный материал делят на три части: первая – для анализа катионов, вторая – для анализа анионов и третья – для проверки или повторения опытов.

Анализ начинают с испытания на растворимость вещества в различных растворителях сначала на холоде, а затем, если нужно, и при нагревании. Для этого несколько крупинок вещества обрабатывают 10–12 каплями дистиллированной воды, перемешивая стеклянной палочкой. Если вещество в горячей воде не растворилось, то пробуют растворять сначала в 2 н. растворе уксусной, а затем в 2 н. растворе соляной кислотах. При отрицательном результате растворение проводят в концентрированных кислотах (соляной, азотной), в царской водке, в растворе гидроксида аммония.

В зависимости от растворимости исследуемого вещества применяют различные варианты анализа.

Анализ вещества, растворимого в воде

Берут около 0,05–0,1 г полученного для анализа вещества и растворяют в 4–5 мл дистиллированной воды. По таблице растворимости делают заключение, какие соли могут присутствовать в растворе.

Прежде чем приступить к анализу, обращают внимание на окраску и реакцию раствора. По окраске раствора можно сделать предварительное заключение о наличии или отсутствии тех или иных ионов, например: Cu²⁺, Co²⁺, Ni²⁺,Fe³⁺, Cr³+, CrO₄^2-, Cr₂O₇^2- и др. Щелочная реакция раствора свидетельствует о присутствии в растворе гидроксидов или солей сильных оснований и слабых кислот (Na₂S, K₂CO₃, CH₃COONa и т. п.). Кислая реакция указывает на присутствие в растворе свободных кислот, кислых солей или солей сильных кислот и слабых оснований (NH₄Cl, ZnCl₂, AlCl₃ и т. п.). Нейтральная реакция указывает, что в растворе могут быть соли сильных кислот и сильных оснований, подобных NH₄CH₃COO.

После предварительного испытания раствора анализа вещества приступайте к открытию катионов и анионов.

Обнаружение катионов

Из отдельных проб раствора при помощи групповых реактивов определите, катионы каких аналитических групп присутствуют в растворе.

Испытание на катионы первой группы. К 3–4 каплям исследуемого раствора прибавьте 2–3 капли раствора карбоната натрия Na₂CO₃. Если осадок не выпадает, то в растворе могут присутствовать только катионы первой группы.

Испытание на катионы второй группы. Если при действии карбоната натрия Na₂CO₃ на испытуемый раствор выпадает осадок, то берут новую пробу этого раствора (10–12 капель) и прибавляют 2–3 капли 2 н. раствора соляной кислоты. В случае появления осадка добавляют соляной кислоты до полного осаждения. Осадок отделяют центрифугированием, промывают водой и обнаруживают в нем катионы второй группы.

Испытание на катионы третьей группы. К 2–3 каплям анализируемого раствора прибавляют столько же 2 н. раствора серной кислоты и нагревают. Выпадение осадка указывает на присутствие катионов третьей группы, которые открываются характерными для них реакциями.

Испытание на катионы четвертой группы. Если при действии соляной и серной кислот осадков не образуется, то к 2–3 каплям анализируемого раствора добавляют избыток гидроксида натрия (5–6 капель). Растворение первоначально выпавшего осадка свидетельствует о присутствии катионов четвертой группы.

Испытание на катионы пятой группы. Если при действии избытка раствора гидроксида натрия осадок не растворяется, это указывает о наличии катионов пятой группы.

Испытание на катионы шестой группы. Если при действии на испытуемый раствор избытком раствора аммиака осадок растворяется, то это признак присутствия катионов шестой группы.

После этого приступают к обнаружению катионов.