2.3. Методика поверки газоанализаторов

Градуировочную характеристику газоанализатора можно построить по двум эталонным мерам (при предположении линейной градуировочной характеристики), по чистому газу со значением содержания измеряемого компонента (С_ч.г.), равного нулю, и ПГС с содержанием компонента С_г, соответствующего верхнему пределу диапазона газоанализатора.

Положим, что 1-ая мера чистого газа имеет предел допускаемой погрешности С_ч.г, вторая – предел допускаемой погрешности .

Поверка газоанализатора, для которого градуировочная характеристика линейна, проводится в три этапа.

1. Оценивание погрешности газоанализатора в нулевой точке шкалы. Исключение аддитивной погрешности прибора.

2. Оценивание погрешности газоанализатора в максимальной точке шкалы С_г.

3. Проверка погрешности в средней точке шкалы C_c 0,5С_г, оценивание погрешности от нелинейности градуировочной характеристики газоанализатора.

3. Порядок выполнения лабораторной работы

1-й этап. Подаем в газоанализатор чистый газ.

1. Включить газоанализатор и цифровой вольтметр в сеть. Для этого включить приборы в сеть 220 В, 50 Гц, нажать кнопку "сеть" на цифровом вольтметре.

Примечание. Подключение газоанализатора к сети рекомендуется производить заранее (до проведения лабораторных работ), поскольку время его прогрева составляет не менее 2-х часов. Время прогрева цифрового вольтметра - не менее 15 минут.

2. Перед началом работы проверить, чтобы редуктор был закрыт. При этом винт 9 редуктора должен быть вывернут до свободного хода.

Рис. 2.1. Газовая схема установки.

3. Плавно открыть вентиль 10 баллона 1 с азотом, манометр 7 покажет давление газа в баллоне.

Установить винтом 9 редуктора такой расход в газовой схеме, чтобы поплавок ротаметра 15 поднялся до середины шкалы.

Снимаем показания прибора, допустим число измерений =10 ( ). Для оценивания аддитивной погрешности следует по полученным результатам измерений оценить систематическую погрешность, которую имеет газоанализатор в точке нуль. Для этого следует статистически обработать результаты измерений. Предполагая, что полученные результаты измерений не противоречат нормальному распределению, вычислим среднее арифметическое и среднее квадратическое отклонение (СКО) результатов измерений и среднее квадратическое среднего арифметического .

Вычисленное среднее арифметическое является оценкой систематической погрешности прибора в точке нуль, т.е. аддитивной погрешностью газоанализатора, которую можно убрать путем регулирования прибора в точке нуль. Для этого ручкой В₁ на панели газоанализатора установить “0” прибора. Тем самым осуществляется корректировка прибора по аддитивной погрешности. Для повышения точности измерений снимать показания как по шкале прибора (грубые), так и по вольтметру.

Убирая аддитивную погрешность, оставляем неисключенные остатки систематической погрешности (НСП), равные доверительной границе случайных погрешностей среднего арифметического. Для оценивания ее вычислим доверительный интервал для среднего арифметического, используя распределение Стьюдента (см. таблицу в Приложении 2). Эта НСП обозначается .

Погрешность газоанализатора в точке нуль оценивается границей случайных погрешностей среднего арифметического, построенной с помощью распределения Стьюдента (см. Приложение 2).

.

Следовательно, если вносится поправка на аддитивную погрешность, погрешность прибора в точке нуль равна

, где - квантиль распределения Стьюдента, соответствующая доверительной вероятности 0,95 и числу степеней свободы ; -среднеквадратическое значение отклонение среднего арифметического результатов измерений, полученных при проверке прибора в точке нуль.

Для нахождения брака поверки 1-го и 2-го рода в точке нуль следует вычислить отношение погрешности прибора в этой точке к его СКО и отношение СКО газовой смеси и по представленным номограммам (см. Приложение В) оценить их. Среднее квадратическое отклонение приготовления чистого газа можно считать равным .

2-й этап.

1. Закрыть вентиль 10 баллона 1.

2. После выхода газа (при этом поплавок ротаметра упадет) закрыть редуктор 6, вывернуть винт 9.

3. Произвести подачу эталонной газовой смеси с содержанием компонента С_г. (смесь с максимальной концентрацией 275 ppm). Для этого открыть вентиль 13 баллона 3 и плавно ввернуть винт 9 редуктора 6. При этом поплавок ротаметра должен подняться до середины шкалы.

Выполняем объем вычислений, аналогичный первому этапу, т.е. вычисляем среднее арифметическое результатов измерений и среднее квадратическое отклонение .

Полученная вторая точка градуировочной характеристики газоанализатора позволяет построить линейную градуировочную характеристику прибора. Погрешность прибора в этой точке соответствует доверительной границе случайных погрешностей арифметического среднего, построенной с помощью распределения Стьюдента .

Нахождение брака поверки 1-го и 2-го рода при проверке прибора в максимальной точке шкалы аналогично процедуре, описанной в первом этапе.

3-й этап.

1. Закрыть вентиль баллона 3 и выпустить газ, закрыть редуктор 6.

2. Продуть схему нулевым газом. Для этого необходимо выполнить п.п. 3-7 (при этом проконтролировать, не ушел ли "0" прибора).

3. Подать эталонную газовую смесь с содержанием компонента C_c0,5С_г (150 ppm). Для этого открыть вентиль баллона 2. Открыть редуктор, установить требуемое давление в газовой схеме (поплавок должен дойти до середины шкалы).

Выполняем объем работ, аналогичный первому этапу, подавая в прибор эталонную газовую смесь, соответствующую 0,5 максимальной точке шкалы газоанализатора.

Вычисляем среднее арифметическое результатов измерений и среднее квадратическое отклонение среднего арифметического . Воспользовавшись построенной по предыдущим 2-м этапам градуировочной характеристике и вычисленному среднему арифметическому , следует оценить погрешность газоанализатора от нелинейности его градуировочной характеристики.

Брак поверки 1-го и 2-го рода по третьему этапу следует вычислить аналогично расчетам, выполненным в первом этапе.

Определение показателей качества полной поверки газоанализатора

Р₁=Р₁₁+Р₁₂+Р₁₃,

Р₂=Р₂₁+Р₂₂+Р₂₃.

Повторить процедуру поверки газоанализатора примерно через 1 час, выполнив все предыдущие операции, с целью проверки стабильности газоанализатора. Данные занести в протокол.

Протокол измерений (время = 0)

№	(С=0)	(С=50% от max шкалы)	(С=100% от max шкалы)
1
2
….
10

Протокол измерений (время = 1 ч.)

№	(С=0)	(С=50% от max шкалы)	(С=100% от max шкалы)
1
2
….
10

Повторить работы 1-го этапа. Определить аддитивную погрешность газоанализатора и сравнить ее с пределом допускаемой погрешности газоанализатора в точке нуль (в качестве предела допускаемой погрешности прибора принимаем доверительную границу случайной погрешности, вычисленной при выполнении 1-го этапа).

Если , прибор бракуется.

Повторить работы 2-го этапа. Вычислить мультипликативную погрешность , равную разности среднему арифметическому, полученному спустя времени , и среднему арифметическому, полученному ранее, по формуле

.

Если мультипликативная погрешность превышает предел допускаемой погрешность прибора в этой точке , то прибор бракуют.

Повторить работы 3-го этапа. Оценить погрешность прибора из-за нелинейности градуировочной характеристики. Сравнить ее с пределом допускаемой погрешности прибора в этой точке по формуле:

.

Если погрешность из-за нелинейности превышает предел допускаемой погрешности газоанализатора в этой точке, то градуировочная характеристика нелинейна.

По окончанию поверки выписать свидетельство о поверке, в котором указать, годен прибор или нет (в последнем случае – по какой метрологической характеристике он забракован), а также его градуировочную зависимость и следующую дату поверки.

Газовая схема учебного стенда изображена на Рис.2.1. В качестве нулевого газа используется азот, которым заполнен баллон 1. Измеряемыми газовыми смесями закиси азота заполнены баллоны 2, 3, 4. Газовые смеси из выбранного для измерений баллона по очереди подаются через штуцер 5 и редуктор 6 на вход газоанализатора 14. Расход газовой смеси контролируется с помощью ротаметра 15. Винт 9 (расположен в верхней части редуктора 6), позволяет осуществлять регулировку подачи газовой смеси.