I. Получение спектров поглощения

1. Приготовить рабочий раствор соли железа:

а) в маркированный химический стакан налить порцию стандартного раствора соли железа;

б) градуированной пипеткой отобрать из стакана 10 мл стандартного раствора соли железа и перенести в мерную колбу объемом 200 мл;

в) довести объем раствора до метки дистиллированной водой;

г) закрыть колбу пробкой и перемешать, переворачивая колбу не менее 20 раз.

Рабочий раствор соли железа сохранить до конца выполнения лабораторной работы.

2. Приготовить раствор роданидного комплекса железа для получения спектра:

а) в мерную колбу на 100 мл № 1 при помощи градуированных пипеток отобрать

10 мл рабочего раствора соли железа,

8 мл 2 н. раствора HCl,

8 мл 10 % раствора роданида калия;

б) довести объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешать.

В мерной колбе № 1 получится окрашенный раствор роданидного комплекса железа (III).

3. Приготовить раствор сравнения для получения спектра и градуировочной зависимости:

а) в мерную колбу на 100 мл № 2 отобрать

10 мл 2 н. раствора HCl,

10 мл раствора роданида калия

б) довести объем растора до метки дистиллированной водой и перемешать.

В мерной колбе № 2 получится практически бесцветный раствор сравнения, относительно которого фотометрируют окрашенный раствор роданидного комплекса железа (мерная колба на 100 мл № 1).

4. В кювету толщиной 1 см налить до метки раствор сравнения и насухо протереть стенки кюветы салфеткой.

5. Кювету с раствором сравнения поместить в дальнее отделение кюветодержателя.

6. В другую кювету толщиной 1 см налить до метки окрашенный раствор, содержащий роданидный комплекс железа (III) и насухо протереть стенки салфеткой.

7. Кювету с окрашенным раствором поместить в ближнее отделение кюветодержателя.

8. Кюветодержатель поместить в кюветное отделение прибора.

9. Измерить оптическую плотность раствора при различных длинах волн в диапазоне от 400 до 600 нм с шагом 20 нм, следуя инструкции к пользованию прибором. Результаты измерений занести в таблицу 6.

10. Получить спектр раствора сульфата никеля, используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду (см. п.п. 4 - 9).

II. Получение градуировочной зависимости

1. В мерные колбы объемом 50 мл № 1 – 6 градуированной пипеткой отобрать 0 −2 – 4 – 6 – 8 – 10 мл рабочего раствора соли железа (см. п. 1 первой части работы).

3. В каждую колбу добавить по 4 мл 2 н. раствора соляной кислоты и по 4 мл раствора роданида калия.

4. Довести растворы до метки дистиллированной водой и перемешать.

5. Измерить оптическую плотность всех приготовленных растворов при длине волны, установленной в первой части лабораторной работы по отношению к раствору сравнения.

6. Результаты измерений занести в таблицу № 7.

Раствор сравнения оставить для проведения анализа пробы

III. Проведение анализа пробы, содержащей соль железа и никеля

1. В мерные колбы объемом 50 мл № 7 и 8 отобрать мерной пипеткой по 5 мл исследуемого раствора.

2. В каждую колбу добавить по 4 мл 2 н. раствора соляной кислоты

3. В мерную колбу № 7 прилить по 4 мл раствора роданида калия.

4. Довести растворы до метки водой.

5. Измерить оптическую плотность всех приготовленных растворов при длине волны, установленной в первой части лабораторной работы по отношению к раствору сравнения (колба № 1).

6. Результаты эксперимента занести в таблицу № 8.

Содержание протокола лабораторной работы

1. Концентрация стандартного раствора соли железа

С_ст.(Fe³⁺) = _____________ г/л

2. Объем стандартного раствора соли железа, использованный для приготовления рабочего раствора соли железа

V_ст.(Fe³⁺) = ______________ мл

3. Объем приготовленного рабочего раствора соли железа

V_раб. = __________________ мл

4. объем пробы исследуемого раствора, взятый для анализа

V_a = ____________________ мл

Таблица 6.

Зависимость оптической плотности от длины волны

, нм	400	420	440	460	480	500	520	540	560	580	600
D(Fe)
D(Ni)

Таблица 7

Зависимость оптической плотности раствора от объема рабочего раствора соли железа

№ колбы	2	3	4	5	6
V(Fe3+), мл	2	4	6	8	10
D(Fe)

Таблица 8

Результат измерения оптической плотности исследуемого раствора

№ колбы	7	8
D	D(Fe) = ……..	D(Ni) = ……..

Обработка результатов эксперимента

1. По данным таблицы 6 построить график зависимости оптической плотности раствора роданидного комплекса железа и оптической плотности раствора сульфата никеля от длины волны (см. рис. 6).

2. На графике выделить длину волны, при которой светопоглощение комплексом железа велико, а светопоглощение раствором соли никеля незначительно – это будет аналитическая длина волны роданидного комплекса железа.

Рис. 6. Спектры поглощения роданидного комплекса железа и сульфата никеля и определение аналитической длины волны.

3. Вычислить концентрацию рабочего раствора соли железа:

, г/л.

4. По данным таблицы 2 заполнить таблицу 9

Таблица 9.

Данные для построения градуировочной зависимости

№ колбы	2	3	4	5	6
V(Fe3+), мл	2	4	6	8	10
D(Fe)
m(Fe), мг

5. По данным таблицы 9 построить градуировочную зависимость в координатах D – m(Fe) (см. рис. 7).

6. По данным таблицы 8 найти D = D_(Fe) − D_(Ni)

7. Используя значение D по градуировочному графику определить массу железа в пробе (см. рис. 7).

Рис. 7. Определение массы железа в пробе раствора при помощи градуировочной зависимости

8. Рассчитать концентрацию железа в пробе раствора по уравнению:

. (12)