3 . Химические газоанализаторы
Химические газоанализаторы предназначены для определения объемного состава газовой смеси. Они основаны на избирательном поглощении компонентов смеси химическими реактивами либо на принципе сжигания горючих компонентов этой смеси.
Химические газоанализаторы применяют в лабораторной практике, а также при контрольных измерениях и поверке автоматических газоанализаторов. Погрешность химических газоанализаторов 0,1 %.
Определение состава газовой смеси методом поглощения сводился к последовательному соприкосновению отмеренного объема исследуемой смеси газов с поглотительными растворами (реактивами), вступающими в соединение с отдельными компонентами смеси, и последующему измерению объема оставшейся газовой смеси. Например, для поглощения диоксида углерода используется 33,3 %-ый водный раствор КОН. Для определения состава непредельных углеводородов в качестве поглотительного раствора используют серную кислоту различной концентрации. Кислород поглощают щелочным раствором пирогаллола, содержащим 13% (масс.) С6Н3(ОН), 29% (масс.) КОН и 58% (масс.) дистиллированной воды.
Для поглощения оксида углерода реактивом служит аммиачный раствор хлорида меди, содержащий' 17% (масс.) Cu2Cl2, 21% (масс.) NH4C1 и 62% (масс.) дистиллированной воды, к которому перед заливкой в поглотительный сосуд добавляют около трети по объему 25%-го водного раствора аммиака.
Переносной химический газоанализатор ГПХ-3 (рис. 1) предназначен для раздельного объемного определения содержания в смеси диоксида углерода, кислорода и оксида углерода или непредельных углеводородов.
Рис.1. Переносный химический газоанализатор ГПХ-3
Газоанализатор состоит из измерительной бюретки 1, заполненного водой стеклянного цилиндра 2, трех поглотительных сосудов 3, 4 и 5, фильтра 6, трехходового крана 7, трех одноходовых стеклянных кранов 8, 9 и 10, распределительной гребенки 11, резинового мешочка 12 и уравнительного сосуда 13. Отдельные части прибора соединены между собой резиновыми трубками и смонтированы в деревянном футляре с выдвижными крышками.
Измерительная бюретка 1 емкостью 100 мл предназначена для отмеривания первоначального объема газовой смеси и измерения ее объема после поглощения отдельных компонентов. Для повышения точности измерения нижняя часть бюретки объемом 20% сильно сужена и имеет шкалу с ценой деления 0,2 мл. Верхняя расширенная часть бюретки имеет шкалу с ценой деления 1 мл. Шкала бюретки имеет деления от 0 до 100. Для уменьшения влияния температуры окружающей среды бюретка помещена в наполненный водой стеклянный цилиндр 2.
Стеклянные поглотительные сосуды 3, 4 и 5 содержат по 200 мл реактива каждый и представляют собой сообщающиеся цилиндрические баллоны: один предназначен для приема анализируемого газа и поглощения его реактивом, второй — для приема реактива, вытесненного во время поглощения. Баллоны заполнены тонкостенными стеклянными трубочками для увеличения поверхности контакта анализируемой газовой смеси и реактива. Поглотительные сосуды заполнены (справа налево) водным раствором гидроксида калия, насыщенной бромной водой и щелочным раствором пирогаллола.
Резиновый мешочек 12 служит для изоляции реактивов от атмосферного воздуха. Газовый фильтр 6, выполненный в виде стеклянной U-образной трубки, заполненной стеклянной ватой, предназначен для очистки газа, поступающего на измерение, от твердых примесей. Измерительная бюретка 1 и уравнительный сосуд 13 заполняют насыщенным раствором хлорида натрия, окрашенным метиловым оранжевым.
Перед началом работы газоанализатор проверяют на герметичность. Для этого бюретку через распределительную гребенку соединяют, открыв трехходовой кран 7, с атмосферой. Поднимая вверх уравнительный сосуд, частично заполняют запирающей жидкостью бюретку, отключают распределительную гребенку от атмосферы и, открыв кран 8, присоединяют ее к поглотительному сосуду 5. Изменяя высоту расположения уравнительного сосуда с запирающей жидкостью, устанавливают уровень поглотительного раствора на контрольной отметке, находящейся на капиллярной трубке ниже запорного крана 8, который затем закрывают. Аналогично устанавливают уровни растворов и в остальных поглотительных сосудах.
Чтобы установить уровень запорной жидкости в бюретке, ее снова сообщают с атмосферой, поднимают уравнительный сосуд до тех пор, пока жидкость не заполнит бюретку до верхней отметки, затем отключают гребенку от атмосферы.
Прежде чем забрать в измерительную бюретку порцию анализируемого газа, необходимо промыть им систему, чтобы исключить влияние содержащегося в ней воздуха. Сообщая гребенку с газоподводящей линией и опуская уравнительный сосуд, заполняют бюретку анализируемым газом, вытесняя затем смесь его с воздухом через трехходовой кран 7 в атмосферу. Повторив продувку системы несколько раз, забирают в бюретку пробу газа, медленно опуская уравнительный сосуд. Установив уровень жидкости в бюретке несколько ниже отметки 0, отключают прибор.
Объем газа, забранный в бюретку, приводится к атмосферному давлению. Для этого уравнительный сосуд устанавливают так, чтобы уровни запорной жидкости в нем и бюретке были одинаковы. Чтобы вытеснить излишек забранного в прибор газа, соединяют гребенку с атмосферой и медленно поднимают уравнительный сосуд вверх до тех пор, пока уровни запорной жидкости в уравнительном сосуде и в бюретке не совпадут с отметкой 0. Перекрывая гребенку краном, отсекают в бюретке 100 мл анализируемого газа при атмосферном давлении.
При анализе сложной газовой смеси, например, содержащей СО2, СnН2n, О2 и N2, последовательность анализа следующая: а) поглощение СО2 раствором КОН в воде; б) поглощение СnН2n бромной водой (так как газ при этом насыщается парами брома, прежде чем замерить его объем, поглощают пары брома раствором КОН в воде); в) поглощение кислорода щелочным раствором пирогаллола. Содержание азота вычисляют по количеству оставшегося в приборе газа.
Поглощение каждого компонента начинают с того, что сообщают между собой бюретку и соответствующий поглотительный сосуд. Медленно поднимая уравнительный сосуд, перегоняют всю газовую смесь из бюретки в поглотительный сосуд, доводя уровень затворной жидкости в бюретке до ее капиллярной трубки. Под давлением газа реактив из баллона для приема газа вытесняется в баллон для приема реактива, оголяя при этом смоченные раствором стеклянные трубочки. Затем возвращают газовую смесь обратно в бюретку, опуская уравнительный сосуд до тех пор, пока реактив в поглотительном сосуде не достигнет контрольной отметки на своей капиллярной трубке под одноходовым краном. Попадание реактива в гребенку недопустимо.
Для полного поглощения определяемого компонента перемещение пробы газа из бюретки в поглотительный сосуд и обратно повторяют 5—6 раз. После этого поднимают уровень реактива до контрольной отметки на капилляре поглотительного сосуда, закрывают одноходовой кран и, совмещая уровни жидкости в уравнительном сосуде и бюретке, находят по шкале, нанесенной на бюретке, уменьшение объема газа, обусловленное поглощением определяемого компонента реактивом. Для проверки производят еще одно контрольное перемещение остатка газа из бюретки в поглотительный сосуд и обратно и сынова находят оставшийся объем газовой пробы. При совпадении результатов определение содержания компонента в анализируемой газовой смеси заканчивают.