5. Электронная сканирующая микроскопия с рентгеновским микроанализом

Введение

Информация о структуре и составе образцов необходима для глубокого понимания механизма реакций, протекающих на электродах, а также свойств гальванических осадков, полученных при электролизе. При использовании электронного сканирующего микроскопа можно проводить фотографирование поверхности образца при различном увеличении в любой точке объекта. Микроскоп, оборудованный рентгеновским микроанализатором, позволяет проводить анализ энергии рентгеновских квантов, что даст возможность производить качественный и количественный анализ всех элементов(начиная с натрия) с глубины 1-5 мкм. При сканировании рентгеновского луча по поверхности образца анализ по элементам может проводиться в любой точке объекта. К недостаткам данного прибора можно отнести большую информационную глубину, что не позволяет исследовать поверхностные свойства твердой фазы, а также невозможность определения таких важных элементов, как кислород, азот, углерод, водород.

Принцип работы системы

Анализ активного слоя на поверхности твердого тела можно проводить на электронном сканирующем микроскопе (например JSM-50), оборудованном приставкой для анализа энергии рентгеновских лучей EDAX International “модель 711”. Схема установки приведена на рис.25.

Рассмотрим принцип работы, основные технические характеристики экспериментальные возможности электронного сканирующего микроскопа. Первичные электроны испускаются раскаленной вольфрамовой нитью ускоряются под действием высокого напряжения в электронной пушке

Рис.25 Схема электронного сканирующего микроскопа с приставкой для микроанализа; 1 - сканирующий микроскоп; 2 - приставка ЕDAХ; 3 – образец; 4 – детектор; 5 - электронная пушка; 6 -фотоумножитель; 7 – экран; 8 – фотокамера; 9 – фотография образца; 10 – ЭВМ, 11 –печатающее устройство; 12 - состав твердой фазы

Полученный электронный луч фокусируется на образце при помощи системы диафрагм и электромагнитных линз. Под действием электромагнитных сканирующих колец электронный луч сканирует по поверхности образца. Вторичные электроны, эмитированные с поверхности образца, детектируются и прекращаются в видеосигнал при помощи синциллятора и фотоумножителя. Видеосигнал подается на электроннолучевую трубку, где получается изображение, которое с помощью

увеличением понимают отношение размеров экрана трубки к размерам поверхности образца, по которой сканирует электронный луч.

Табл.3.Основные технические характеристики сканирующего микроскопа JSM-50

Характеристика	Величина
Разрешающая способность	10 нм
Размеры экрана лучевой трубки	120x90 мм
Сканирующая поверхность: максимальная минимальная	6 x4,4 мм 0,86x0,64 мм
Увеличение: максимальное минимальное	х 140000 х20
Рабочее давление в камере	5х10⁻⁶мм.рт.ст.

Электронный луч ионизирует атомы образца, которые переходят в нормальное состояние, испуская рентгеновские фотоны. Энергия рентгеновских квантов прямо-пропорциональна корню квадратному из атомного номера элемента.

Табл.4 Основные технические характеристики приставки EDAX

Характеристика	Величина
Качественный и количественный анализ возможен, начиная с атомного номера	≥11
Относительная ошибка количественного анализа (при содержании вещества )	6%
Глубина анализа образца	0,5 - 10 мкм

Анализ энергии и интенсивности рентгеновского излучения позволяет проводить качественное и количественное определение элементов в образце. Для этой цели используется приставка ЕDAX International "модель 711' (табл.4).

Обработка результатов количественного и качественного анализа состава образца по поверхности проводится автоматически при помощи ЭВМ. Результаты анализа в массовых процентах выводятся на печатающее устройство. При исследовании образца координаты точек на фотографиях обычно выражаются в сантиметрах от центральной точки фотографии (0,0). Первая цифра - по оси X (влево со знаком "-", вправо со знаком "+"), вторая по оси Y (вверх со знаком "+", вниз со знаком "-").