3.3 Определение плотности ареометром

Ареометром определяют плотность нефтей, светлых и тёмных нефтепродуктов и масел, имеющих вязкость при 50⁰С не более 200 мм²/с, а также более вязких нефтепродуктов, не выделяющих осадка при разбавлении. Определение плотности летучих нефтепродуктов (например, петролейного эфира, газового конденсата) ареометром не рекомендуется.

Определение плотности ареометром основано на законе Архимеда. Ареометры подбирают таким образом, чтобы при погружении в анализируемые нефтепродукты они не тонули и не всплывали бы выше той части, где нанесена градуировочная шкала плотности.

наивысшую температуру, при которой муть при перемешивании не исчезает. Температуры полного смешения и помутнения не должны расходиться более чем на 0,1 ⁰С.

Удаление аренов серной кислотой

Хорошо вымытый и высушенный сульфатор закрепляют вертикально в штативе, закрывают кран и при помощи воронки с удлинённым концом осторожно наливают в него 98%-ю серную кислоту (так, чтобы она не растекалась по стенкам сульфатора) до отметки «0». Кислоте дают стечь со стенок и точно замечают её уровень по шкале сульфатора. После этого таким же образом наливают в сульфатор 10 мл исследуемой фракции бензина и фиксируют её уровень. Сульфатор плотно закрывают пробкой, вынимают из штатива и осторожным наклоном переводят его содержимое в верхний шарик, где тщательно взбалтывают в течение 1 мин, время от времени приоткрывая кран для выпуска образовавшихся газов. По окончании перемешивания сульфатор устанавливают вертикально в штативе и дают смеси отстояться 1 ч. По истечении этого времени отмечают объём бензина. Затем сернокислотный слой сливают, а бензин промывают в сульфаторе водой до нейтральной среды, затем переносят в сухую пробирку и обезвоживают прокалённым хлоридом кальция. Обезвоженный бензин используют для определения второй анилиновой точки.

Затем определяют вторую анилиновую точку. Массовую долю аренов А, %, рассчитывают по формуле

А = К (T₁ – T), (9)

где Т — первая анилиновая точка, ⁰С; Т₁ — вторая анилиновая точка, ⁰С; (T₁ – T) — депрессия анилиновой точки, зависящая от содержания аренов, ⁰С; К — коэффициент, соответствующий содержанию аренов, вызывающему понижение анилиновой точки деароматизированной фракции на 1 ⁰С.

Значения коэффициента К зависят от природы аренов, присутствующих в узкой фракции, и их количества. Они определены экспериментально в ГрозНИИ для разных фракций в зависимости от концентрации в них аренов и приведены в таблицах 8 и 9.

Таблица 8 — Коэффициенты К для количественного определения аренов в бензиновых фракциях, выкипающих до 150 ⁰С

Фракция, 0С	Массовая доля аренов, %
	До 20	20 - 40
60 — 95 95 — 122 122 — 150	1,15 1,20 1,26	1,14 1,18 1,22

Таблица 9 — Коэффициенты К для количественного определения аренов в бензиновых фракциях 150 — 200 ⁰С

Депрессия анилиновой точки, 0С	К	Депрессия анилиновой точки, 0С	К	Депрессия анилиновой точки, 0С	К
2 4 6 8 10 12 14 16 18	1,58 1,56 1,54 1,52 1,50 1,49 1,48 1,47 1,46	20 22 24 26 28 30 32 34 36	145 1,44 1,43 1,42 1,41 1,40 1,39 1,38 1,37	38 40 42 44 46 48 50 70	1,36 1,35 1,34 1,33 1,32 1,31 1,30 1,15

Массовую долю циклоалканов Н, %, находят по формуле

Н = (100 - А) Н₁/ 100, (10)

где H₁ — содержание циклоалканов в деароматизированной фракции, %.

Так как после удаления ареков во фракции остаются углеводороды лишь двух классов — алканы и циклоалканы, вторая анилиновая точка соответствует определённому соотношению этих углеводородов в алкано- циклоалкановой части фракции. Используя таблицу 10, по известной анилиновой точке Т₁ можно найти значение Н₁.

чество граммов йода, присоединившегося при определённых условиях к 100 г исследуемого вещества. При этом считают, что весь йод идёт на реакцию присоединения по кратной связи и на каждую двойную связь расходуется 1 моль йода.

Проведение анализа

1 см³ испытуемого нефтепродукта набирают в заранее взвешенный на аналитических весах шприц и взвешивают.

Навеску нефтепродукта вносят в колбу ёмкостью 500 мл, в которую заранее наливают 15 мл этилового спирта-ректификата. Затем в колбу из бюретки приливают 25 мл 0,2 н спиртового раствора йода и 150 мл дистиллированной воды (вода необходима для образования тонкой эмульсии между йодом и анализируемым веществом). Колбу плотно закрывают пробкой и смесь тщательно взбалтывают в течение 5 мин, после чего выдерживают в покое ещё 5 мин. Затем промывают пробку и стенки колбы 30 мл дистиллированной воды, добавляют 20-25 мл раствора йодида калия и содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия. Вначале титрование ведут до соломенно-жёлтого цвета, затем прибавляют 1-2 мл крахмала и титруют до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.

Параллельно ставят холостой опыт, который проводят таким же образом, но без навески испытуемого продукта.

Йодное число ИЧ, г I₂ на 100 г нефтепродукта, вычисляют по формуле

ИЧ = [(V – V₁)∙ F∙ 0,01209/m] ∙100, (8)

где V— объём 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование в контрольном опыте, мл; V₁ — объём раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование в целевом опыте, мл; F — фактор 0,1 н раствора тиосульфата натрия; 0,01209 — количество йода, эквивалентное 1 мл точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, г/мл; m — масса навески нефтепродукта, г.