3 Описание методики проведения анализов нефтепродуктов

3.1 Определение фракционного состава нефтепродуктов

Определение производится по ГОСТ 2177-62.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения перегонкой фракционного состава нефтепродуктов.

Подготовка к анализу

Для определения фракционного состава взять обезвоженный нефтепродукт. Сухим и чистым измерительным цилиндром отмерить 100 см³ нефте-продукта и осторожно перелить в колбу так, чтобы нефтепродукт не попал в отводную трубку колбы. Если объём полученной в процессе бензиновой фракции составляет < 100 см³, в колбу наливают имеющееся количество нефтепродукта, предварительно замерив его объём. В шейку колбы с продуктом вставить термометр на корковой пробке так, чтобы ось термометра совпадала с осью колбы, а верх ртутного шарика находился на уровне нижнего края отводной трубки в месте её припая. Собрать аппарат Энглера. Включить холодильник. Измерительный цилиндр поставить под нижний конец холодильника. На время перегонки отверстие цилиндра закрыть ватой.

Проведение испытания

После сборки аппарата включить обогрев так, чтобы до падения первой капли дистиллята с конца трубки холодильника в цилиндр прошло: при перегонке бензина, керосина и лёгкого дизтоплива 10-15 мин, при перегонке тяжёлого дизтоплива и газойля 10-20 мин.

Температуру, показываемую термометром в момент падения первой капли дистиллята с конца трубки холодильника в измерительный цилиндр, записывают как температуру начала перегонки (начала кипения). После определения начала кипения измерительный цилиндр подвинуть к концу трубки холодильника так, чтобы дистиллят стекал по стенке цилиндра. Далее разгонку вести с равномерной скоростью 4-5 см³ в минуту, что соответствует примерно 10-15 каплям в 10 секунд. Начальную перегонку тяжёлого дизтоплива и газойля вести так, чтобы скорость отгона первых 8-10 см³ была 2-3 см³ в минуту. Далее перегонку вести со скоростью 4-5 см³ в минуту.

При перегонке неизвестного по фракционному составу нефтепродукта записывать следующие температуры: н.к., 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90% и к.к.

Результаты представить в виде таблицы (таблица 5).

Таблица 5 — Фракционный состав сырья

Объём, %	Объём, мл	Температура, 0С
н.к. 10, 20, 30, … 90 к.к.

3.2 Определение температуры вспышки в закрытом тигле

Определение производится по ГОСТ 6356-75. Стандарт предусматривает применение прибора, состоящего из металлического закрытого тигля, помещённого в чугунную ванну с латунной рубашкой. Тигель с внутренней стороны имеет метку уровня налива анализируемого нефтепродукта. Крышка тигля снабжена заслонкой с двумя отверстиями, гнездом для термометра, зажигательным приспособлением, пружинным рычагом и мешалкой.

Подготовка к анализу

Прибор устанавливают в таком месте, где нет резкого движения воздуха. Обезвоженную пробу нефтепродукта наливают в тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше метки. Затем тигель закрывают крышкой, устанавливают в ванну, вставляют термометр. Перед началом анализа отмечают барометрическое давление.

Проведение анализа

При непрерывном перемешивании анализируемого нефтепродукта нагревают прибор, повышая температуру со скоростью 1 ⁰С/мин для пробы с температурой вспышки ниже 50 ⁰С, 5 — 8 ⁰С/мин для пробы с температурой вспышки от 50 до 150 ⁰С и 10 — 12 ⁰С/мин для пробы с температурой вспышки выше 150 ⁰С. За 30 ⁰С до предполагаемой температуры вспышки скорость нагревания уменьшают до 2 ⁰С/мин. Когда нефтепродукт нагреется до температуры на 10 ⁰С ниже предполагаемой температуры вспышки, проводят анализ на вспышку через 1 ⁰С для нефтепродукта с температурой вспышки ниже 150 ⁰С и через 2 ⁰С, если температура вспышки выше 150⁰С. Для этого поджигают фитиль зажигательного устройства, на 1 с поворачивают пружинный рычаг. Если наблюдается появление синего, быстро исчезающего пламени над поверхностью нефтепродукта, то отмеченная температура и есть температура вспышки анализируемой нефти.

При появлении неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой при повышении температуры на 1 — 2 ⁰С. Если при этом вспышки не происходит, анализ считается неправильным и его повторяют с новой пробой нефтепродукта.

Если анализ проводится при барометрическом давлении, отличающемся от 0,1 МПа (760 мм рт.ст.) на 0,002 МПа (15 мм рт.ст.) и более, то вводят поправку, рассчитывая температуру вспышки Т, ⁰С, по формуле

Т = t + 0,258·(101,3 - р), (2)

где р — барометрическое давление при определении температуры вспышки, кПа; t — наблюдаемая температура вспышки при давлении р, ⁰С.

Расхождение между двумя последовательными определениями при температуре вспышки до 50 ⁰С не должно превышать 1 ⁰С, выше 50 ⁰С — 2 ⁰С.