- •Глава III Лазерная спектроскопия
- •§ 1. Основы метода импульсной флуорометрии
- •1 § 2. Метод пикосекундной абсорбционной спектроскопии
- •§ 3. Способ селекции лазерных импульсов по длительности
- •§ 4. Пикосекундный импульсный флуорометр
- •§ 5. Пикосекундный абсорбционный спектрометр
- •§ 6. Абсорбционный спектрометр наномиллисекундного временного диапазона
- •§ 7. Спектрометр комбинационного рассеяния
§ 6. Абсорбционный спектрометр наномиллисекундного временного диапазона
Принцип работы абсорбционных спектрометров пиконаносекунд- ного и наномиллисекундного диапазонов одинаков, различие заключается в деталях выполнения оптической части и системы регистрации. Поэтому в этом параграфе будет дано лишь описание принципиальной схемы спектрометра для исследования абсорбционных изменений и эмиссионных характеристик образцов в наномилли- секундном диапазоне.
Схема спектрометра приведена на рис. 46. Его оптическая часть включает генератор возбуждающих импульсов (лазер на алюмо- иттриевом гранате типа ЛТИ ПЧ-7), генерирующий импульсы света с к — 1064, 532, 355 нм длительностью на уровне 0,9 ht — 15 не; два монохроматора МДР-23 и МДР-3, источник зондирующего излучения (лампа К.ГМ-300 или инжекционные лазеры) и кюветное отделение. Регистрация оптических сигналов осуществляется либо фотоумножителем, либо фотодиодами. Упр явление оптической частью спектрометра производится с помощью блоков крейта КАМАК (модули МУШД для перемещения решеток монохроматоров и «Релейный драйвер», управляющий реле синхронизации).
Общее управление спектрометром — процессом проведения измерений и обработки полученных результатов — осуществляется микроЭВМ «Электроника МС-1201.01», связанной с крейтом КАМАК через контроллер крейта (КК). Программное обеспечение спект- poMetpoM условно разделено на две части. Первая управляет изме-
Рис.
46. Схема абсорбционного наномиллисекундного
спектрометра:
ГГ
- генератор гармоник, ТВ — телеви.юр;
остальные объяснения см. в тексте
ригельной и оптической частями установки, аналого-цифровыми преобразователями, блоками «Релейный драйвер» и МУШД. Вторая разработана для обработки экспериментальных результатов. В нее входят подпрограммы задания начальных условий,отбора лазерных импульсов по энергии, организации режима накопления и выведения результатов измерений на ТВ-дисплей и двух координатный графопостроитель. Кроме того, с помощью этой программы осуществляются цифровая фильтрация данных, предварительная оценка и восстановление сигнала, операции суммирования, вычитания, дифференцирования и интегрирования, разложение переходных кинетик на экспоненты, а спектров — на гауссовы компоненты.
Функционирование спектрометра осуществляемся следующим образом. Возбуждающие импульсы от лазера на алюмоиттриевом гранате направляются на образец, индуцируя в нем фотореакцин, сопровождающиеся изменениями оптической плотности в различных участках спектра поглощения. Незначительная часть энергии возбуждающего излучения 10%) отводится на диод синхронизации для контроля н отбора импульсов по энергии, а также синхронизации работы блоков управления и съема информации.
Спектральная область зондирования (в случае использования лампы КГМ-300) выделяется монохроматором МДР-23; постоянный свет необходимого спектрального диапазона слабой интенсивности проходит через образец в месте облучения возбуждающим светом. После образца измеряющий луч попадает на фотоприемник, которым регистрируется изменение поглощения.
В диапазоне 830—860 нм в качестве измеряющего источника света могут использоваться инжекционные лазеры, например в случае измерения наведенного поглощения в пигмент-белковых комплексных зеленых растениях (7* — — Г-поглощение, контроль состояний Хл+ или Хл~). Очевидно, описанная система возбуждения образца и регистрации измеряющего света позволяет проводить кинетические измерения и снятие спектров наведенного поглощения.
Сигнал от фотоприемника после усиления подается на вход быстрого АЦП с буферной памятью (8 разрядов, 50 МГц), запускаемого синхроимпульсом от фотодиода ФД-1. АЦП преобразует н запоминает измеренный сигнал. Одновременно фотодиод вырабатывает стартовый синхроимпульс на АЦП-14 блока КАМАК, с помощью которого измеряется энергия возбуждающего лазерного импульса. Этим же стартовым импульсом запускается программа выборки лазерных импульсов по энергии, и при попадании величины энергии импульса в наперед заданные пределы изменения микроЭВМ включает подпрограмму считывания и запоминания измеренной информации. При накоплении сигналов цикл повторяется до достижения требуемого отношения сигнал/шум, т. е. обеспечения необходимой точности измерения наведенного поглощения
В установке предусмотрен также непрерывный контроль интенсивности измеряющего света, для чего используются фотодиод ФД-3 и АЦП-712 (10 разрядов, 40 кГц) в крейте КАМАК- Такой контроль необходим при изучении медленных процессов, когда флуктуации энергии измеряющего света могут исказить характер излучаемого явления.
Визуальный контроль осуществляется с помощью осциллографа С1-70, обеспечивающего временное разрешение 25 не при нагрузке 50 Ом. Описанный спектрограф имеет следующие параметры: длины волн возбуждающего света 532 и 355 нм, спектральная область зондирования 400—900 нм, временной диапазон измерения кинетических процессов 25 не — 1 с; чувствительность позволяет регистрировать изменение оптической плотности с точностью 0,05 % при 100 накоплениях. Частота генерации импульсов возбуждающего света — от одиночных до 25 Гц, чувствительность при регистрации свечения образцов достигает от 50 до 107 квант/с в режиме счета фотонов. Это позволяет регистрировать кинетику свечения с временным разрешением 0,3 мке (таким образом реализуется возможность получения полной кинетики свечения в диапазоне 0,3 мке — 1 с).