- •Техника безопасности
- •1. Электропроводность растворов электролитов
- •Электропроводность растворов электролитов
- •Удельная электропроводность
- •Кондуктометрическое титрование
- •Определение растворимости труднорастворимой соли.
- •Работа 1.1. Определение концентрационной зависимости удельной и молярной электропроводности сильного электролита
- •Порядок выполнения работы:
- •Работа 1.2. Определение константы диссоциации слабого электролита методом электропроводности
- •Порядок выполнения работы:
- •Работа 1.3. Кондуктометрическое титрование
- •Порядок выполнения работы:
- •Работа 1.4. Кондуктометрическое определение термодинамических параметров растворения труднорастворимого соединения
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •2. Электродвижущие силы Возникновение потенциалов на границах фаз.
- •Электродный потенциал
- •Водородный электрод
- •Измерение электродных потенциалов
- •Электрохимический (гальванический) элемент
- •Концентрационный гальванический элемент
- •Измерение эдс гальванического элемента компенсационным методом
- •Температурная зависимость эдс.
- •Электроды сравнения
- •Хлорсеребряный электрод
- •Окислительно-восстановительные электроды и их потенциалы
- •Мембранные равновесия. Стеклянный электрод
- •Кислотно-основные буферные системы
- •Механизм буферного действия
- •Буферная емкость
- •Порядок выполнения работы:
- •Порядок выполнения работы:
- •Порядок выполнения работы:
- •Окислительно-восстановительных потенциалов
- •Порядок выполнения работы:
- •Буферной ёмкости буферных систем
- •Порядок выполнения работы:
- •Порядок выполнения работы:
- •Контрольные вопросы Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •3. Адсорбция
- •Метод полных концентраций
- •Термодинамика адсорбции по Гиббсу
- •Уравнение адсорбции Гиббса
- •Адсорбция из жидких растворов на поверхности твердых адсорбентов
- •Теплоты адсорбции
- •Работа 3.1. Изучение адсорбции паров воды на твердом адсорбенте
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 3.2. Изучение адсорбции уксусной кислоты из водного раствора на активированном угле
- •Интерферометрический метод анализа концентрации растворов.
- •Технология проведения адсорбции и методика определения равновесных концентраций растворов и расчета адсорбции по результатам эксперимента:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 3.3. Изучение адсорбции поверхностно-активных веществ (пав) на границе воздух-раствор
- •Измерение поверхностного натяжения жидкостей методом Ребиндера.
- •Расчет адсорбции на границе раздела водный раствор – воздух.
- •Порядок выполнения работы:
- •Проверка выполнимости правила Дюкло – Траубе
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •4. Газовая хроматография
- •Общие сведения о газовом хроматографе
- •Детекторы
- •Детектор по теплопроводности (дтп)
- •Пламенно-ионизационный детектор (пид)
- •Качественный и количественный анализ в газовой хроматографии.
- •Определение мольных теплот растворения газов и паров в жидкостях газохроматографическим методом
- •Порядок работы на хроматографе лхм-80
- •Работа 4.1. Качественный и количественный анализ смеси углеводородов с помощью газовой хроматографии на колонке с апьезоном, нанесенным на хроматон.
- •Определение качественного состава смеси углеводородов по совпадению времен удерживания компонентов контрольной смеси с временами удерживания углеводородов c6 - с9 .
- •Расчет поправочных коэффициентов для углеводородов c6 - с9 и определение количественного состава контрольной смеси углеводородов в мольных процентах.
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 4.2. Определение мольных теплот растворения нормальных углеводородов c6- c9 в апьезоне хроматографическим методом
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 4.3. Определение индексов ковача веществ и их температурных коэффициентов на апьезоне
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Химическая кинетика
- •Кинетические уравнения реакций различных порядков Реакции нулевого порядка
- •Реакции первого порядка
- •Реакции второго порядка
- •Реакции n-го порядка
- •Способы определения порядков реакции.
- •Зависимость скорости реакции от температуры
- •Сложные реакции
- •Работа 5.1. Кинетика омыления этилацетата в присутствии ионов гидроксила.
- •Порядок выполнения работы:
- •Определение æ0.
- •Определение константы скорости реакции при разных температурах.
- •Определение энергии активации и предэкспоненциального множителя.
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 5.2. Изучение кинетики гомогенно-каталитического разложения н2о2 .
- •Порядок подготовки установки к работе и работа на ней.
- •Порядок проведения кинетических опытов:
- •Варианты задания и методика расчетов.
- •Изучение зависимости скорости реакции разложения перекиси водорода от концентрации катализатора.
- •Влияние начальной концентрации н2о2 на период полупревращения. Определение порядка реакции.
- •III. Определение константы равновесия и константы скорости реакции разложения перекиси водорода.
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 5.3. Изучение кинетики инверсии сахарозы.
- •Методика измерения угла вращения на поляриметре (сахариметре)
- •Методика измерения угла вращения на автоматическом поляриметре
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 5.4. Изучение кинетики реакции окисления иодид-ионов ионами трёхвалентного железа фотометрическим методом
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
Определение мольных теплот растворения газов и паров в жидкостях газохроматографическим методом
Из термодинамики известно, что по температурной зависимости константы равновесия можно определить тепловой эффект процесса Q = ΔU. Интегральное выражение этой зависимости:
, 4.13
где В - константа интегрирования, a R - газовая постоянная, в хроматогафических опытах КC является константой Генри, т.е. KC = Ca /C = Г. Поэтому, используя (4.6), получаем
, 4.14
Таким образом, определив VR при нескольких температурах и построив по этим данным прямую в координатах InVR от 1/Т, можно определить Q.
Порядок работы на хроматографе лхм-80
Лабораторный универсальный хроматограф ЛХМ-80 имеет блочную конструкцию. Цифрами на лицевой стороне прибора показаны:
1 -блок термостата и испаритель;
2 - детектор;
3 - блок подготовкигазов;
4 - блок программирования температуры;
5 - блок регулировки температуры;
6 - блок питания детектора по теплопроводности;
7 - блок измерения температуры;
8 - блок питания пламенно-ионизационного детектора;
9 - измеритель малых токов;
10 баллон с газом-носителем;
11 - самописец.
При подготовке к работе хроматографа ЛХМ-80 с детектором по теплопроводности необходимо:
1) установить на редукторе баллона с газом-носителем давление 3,5-4 атмосферы. ВНИМАНИЕ! Категорически запрещается включать в электросеть хроматограф без потока газа-носителя;
2) через 1-2 минуты после включения редуктора проверить пенометром наличие потока газа-носителя на выходе из колонок;
3) включить хроматограф в электросеть. Для этого нажать кнопку ВКЛ на блоке термостата 1;
4) установить лимб "температура колонок" блока программирования температуры 4 на требуемую температуру и нажать кнопку "ВКЛ" этого блока;
5) нажать кнопку "ВКЛ" блока регулятора температуры 5;
6) нажать кнопку "ВКЛ" на блоке питания детектора по теплопроводности - 6. Стрелка на миллиамперметре должна установиться на 60 мА, затем установить масштаб шкалы 1:2 нажатием соответствующей кнопки;
7) включить тумблер "Сеть" на самописце 11.
В течение 30 минут хроматограф прогревается и выходит на рабочий режим.
Через 30 минут пенометром измерить поток газа-носителя на выходе из колонок. Для этого нажатием груши пенометра получить движущуюся пленку и измерить секундомером время (t), за которое пленка пройдет заданный объем (V), например, 10 мл. Для получения достаточной точности измерения время не должно быть меньше 30 сек. Измерения проводятся не менее 3 раз и усредняются. В лабораторный журнал записываются объем и все измерения времени и среднее из них. Измеряемая объемная скорость газа-носителя рассчитывается по формуле:
, 4.15
Значение скорости потока должно находиться в пределах от 15 до 22 мл/мин в каждой колонке. Затем записать давление газа на входе в колонку 1, отсчитав его по манометру блока 1 для линии 1, проверить температуру термостата, испарителя и детектора милливольтметром на блоке измерения температуры 7. Температура термостата колонок регистрируется милливольтметром на блоке 7 постоянно, а температуры испарителя и детектора - только при нажатии соответствующих кнопок на блоке 7. При необходимости рукояткой "Ток детектора" на блоке 6 отрегулировать ток детектора (60 мА); рукоятками установка "С" "грубо" и "точно" на блоке 6 установить стрелку самописца 11 около О.
Микрошприцем набрать 1-2 микролитра анализируемой смеси так, чтобы в шприце не оставалось пузырьков воздуха. Включить тумблер "диаграмма" на самописце 11. Ввести пробу микрошприцем в колонку через испаритель на крышке детекторной 3. ВНИМАНИЕ! Работа с микрошприцем требует внимания и аккуратности. Первую пробу вводить только после объяснения лаборанта.
При определении времени удерживания несорбирующегося вещества (воздуха) (t0) надо изменить полярность сигнала детектора нажатием кнопки "полярность" в блоке 6. После окончания работы с воздухом снова нажать кнопку "полярность". После выхода последнего пика на самописце 11 выключить тумблер "диаграмма". Ориентировочное время выхода последнего пика используемых смесей (нонана) приведено в табл. 4.1.
Таблица 4.1
Т°С |
75 |
100 |
125 |
150 |
Время выхода (мин) |
25 |
14 |
7 |
5 |
После окончания работы выключить оследовательно: самописец - 11, блок питания детектора - 6, блок регулировки температуры - 5, блок программирования температуры - 3, блок термостата - 1. Затем закрыть редуктор на баллоне с газом-носителем – 10. Сдать прибор лаборанту.