- •Техника безопасности
- •1. Электропроводность растворов электролитов
- •Электропроводность растворов электролитов
- •Удельная электропроводность
- •Кондуктометрическое титрование
- •Определение растворимости труднорастворимой соли.
- •Работа 1.1. Определение концентрационной зависимости удельной и молярной электропроводности сильного электролита
- •Порядок выполнения работы:
- •Работа 1.2. Определение константы диссоциации слабого электролита методом электропроводности
- •Порядок выполнения работы:
- •Работа 1.3. Кондуктометрическое титрование
- •Порядок выполнения работы:
- •Работа 1.4. Кондуктометрическое определение термодинамических параметров растворения труднорастворимого соединения
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •2. Электродвижущие силы Возникновение потенциалов на границах фаз.
- •Электродный потенциал
- •Водородный электрод
- •Измерение электродных потенциалов
- •Электрохимический (гальванический) элемент
- •Концентрационный гальванический элемент
- •Измерение эдс гальванического элемента компенсационным методом
- •Температурная зависимость эдс.
- •Электроды сравнения
- •Хлорсеребряный электрод
- •Окислительно-восстановительные электроды и их потенциалы
- •Мембранные равновесия. Стеклянный электрод
- •Кислотно-основные буферные системы
- •Механизм буферного действия
- •Буферная емкость
- •Порядок выполнения работы:
- •Порядок выполнения работы:
- •Порядок выполнения работы:
- •Окислительно-восстановительных потенциалов
- •Порядок выполнения работы:
- •Буферной ёмкости буферных систем
- •Порядок выполнения работы:
- •Порядок выполнения работы:
- •Контрольные вопросы Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •3. Адсорбция
- •Метод полных концентраций
- •Термодинамика адсорбции по Гиббсу
- •Уравнение адсорбции Гиббса
- •Адсорбция из жидких растворов на поверхности твердых адсорбентов
- •Теплоты адсорбции
- •Работа 3.1. Изучение адсорбции паров воды на твердом адсорбенте
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 3.2. Изучение адсорбции уксусной кислоты из водного раствора на активированном угле
- •Интерферометрический метод анализа концентрации растворов.
- •Технология проведения адсорбции и методика определения равновесных концентраций растворов и расчета адсорбции по результатам эксперимента:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 3.3. Изучение адсорбции поверхностно-активных веществ (пав) на границе воздух-раствор
- •Измерение поверхностного натяжения жидкостей методом Ребиндера.
- •Расчет адсорбции на границе раздела водный раствор – воздух.
- •Порядок выполнения работы:
- •Проверка выполнимости правила Дюкло – Траубе
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •4. Газовая хроматография
- •Общие сведения о газовом хроматографе
- •Детекторы
- •Детектор по теплопроводности (дтп)
- •Пламенно-ионизационный детектор (пид)
- •Качественный и количественный анализ в газовой хроматографии.
- •Определение мольных теплот растворения газов и паров в жидкостях газохроматографическим методом
- •Порядок работы на хроматографе лхм-80
- •Работа 4.1. Качественный и количественный анализ смеси углеводородов с помощью газовой хроматографии на колонке с апьезоном, нанесенным на хроматон.
- •Определение качественного состава смеси углеводородов по совпадению времен удерживания компонентов контрольной смеси с временами удерживания углеводородов c6 - с9 .
- •Расчет поправочных коэффициентов для углеводородов c6 - с9 и определение количественного состава контрольной смеси углеводородов в мольных процентах.
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 4.2. Определение мольных теплот растворения нормальных углеводородов c6- c9 в апьезоне хроматографическим методом
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 4.3. Определение индексов ковача веществ и их температурных коэффициентов на апьезоне
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Химическая кинетика
- •Кинетические уравнения реакций различных порядков Реакции нулевого порядка
- •Реакции первого порядка
- •Реакции второго порядка
- •Реакции n-го порядка
- •Способы определения порядков реакции.
- •Зависимость скорости реакции от температуры
- •Сложные реакции
- •Работа 5.1. Кинетика омыления этилацетата в присутствии ионов гидроксила.
- •Порядок выполнения работы:
- •Определение æ0.
- •Определение константы скорости реакции при разных температурах.
- •Определение энергии активации и предэкспоненциального множителя.
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 5.2. Изучение кинетики гомогенно-каталитического разложения н2о2 .
- •Порядок подготовки установки к работе и работа на ней.
- •Порядок проведения кинетических опытов:
- •Варианты задания и методика расчетов.
- •Изучение зависимости скорости реакции разложения перекиси водорода от концентрации катализатора.
- •Влияние начальной концентрации н2о2 на период полупревращения. Определение порядка реакции.
- •III. Определение константы равновесия и константы скорости реакции разложения перекиси водорода.
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 5.3. Изучение кинетики инверсии сахарозы.
- •Методика измерения угла вращения на поляриметре (сахариметре)
- •Методика измерения угла вращения на автоматическом поляриметре
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 5.4. Изучение кинетики реакции окисления иодид-ионов ионами трёхвалентного железа фотометрическим методом
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
Общие сведения о газовом хроматографе
На рис. 4.2 изображена принципиальная схема газового хроматографа. При любом хроматографическом исследовании основными частями хроматографической установки являются:
хроматографическая колонка, представляющая собой U-обраэную или спиральную трубку, заполненную насадкой (адсорбентом или твердым носителем с нанесенной жидкой пленкой);
дозатор (испаритель) - приспособление для ввода анализируемой жидкой или газообразной смеси в начальную часть колонки шприцем;
детектор - устройство для фиксирования концентраций в газе-носителе выходящего из колонки вещества;
баллон с газом-носителем;
приспособления для контроля и регулирования скорости газового потока: вентили тонкой регулировки, манометр, пенометр (мыльнопенный расходомер);
самописец для регистрации электрического сигнала детектора;
термостаты колонок, испарителя для жидких проб и детектора.
Рис. 4.2 Схема работы газового хроматографа:
1 – баллон высокого давления с газом-носителем;
2 – стабилизатор потока (вентиль тонкой регулировки);
3 и 3 ' – манометры;
4 – хроматографическая колонка;
5 – устройство для ввода пробы (дозатор);
6 – термостат;
7 – детектор;
8 – самописец;
9 – расходомер (пенометр)
Детекторы
Детектор является одним из важнейших узлов любого газового хроматографа. Детектор непрерывно контролирует состав выходящего из колонки газового потока путем регистрации потенциометром электрического сигнала детектора при изменении физических или физико-химических свойств выходящего из колонки газа, таких как теплопроводность, теплота сгорания, плотность, ионизационные, оптические и др. свойства.
Наиболее часто в газовой хроматографии используют детектор по теплопроводности (катарометр) и пламенно-ионизационный детектор. Первый из них менее чувствителен, но универсален, а второй используется только для органических соединений.
Детектор по теплопроводности (дтп)
Детектор по теплопроводности представляет собой металлический блок (рис. 4.3) с двумя ячейками (1), в которые вставляются чувствительные элементы, представляющие собой металлические проволоки (2) (обычно вольфрамовые) с высоким сопротивлением, которые нагреваются подключением к источнику постоянного тока. Одна из этих ячеек является сравнительной и через неё идет непрерывно чистый газ-носитель, через вторую, измерительную, проходит газ-носитель, выходящий из колонки. На рис. 4.4 представлена мостиковая электрическая схема включения детектора по теплопроводности, где R1 и R2 - сопротивления ячеек, а RЗ и R4 - компенсационные сопротивления. Когда через измерительную ячейку детектора проходит исследуемое вещество, теплопроводность которого отличается от теплопроводности газа-носителя, происходит охлаждение или нагревание нити измерительной ячейки, что приводит к изменению её сопротивления, при этом происходит изменение разности потенциалов между точкамиС и Д, которое регистрируется потенциометром.
Рис. 4.З. Схема детектора по теплопроводности (катарометра).
|
Рис . 4.4 Электрическая схема включения катарометра.
|
Величина сигнала катарометра при постоянных условиях эксперимента зависит от концентрации вещества в потоке газа-носителя, а также от разницы между теплопроводностью измеряемого вещества и теплопроводностью газа-носителя.