- •Техника безопасности
- •1. Электропроводность растворов электролитов
- •Электропроводность растворов электролитов
- •Удельная электропроводность
- •Кондуктометрическое титрование
- •Определение растворимости труднорастворимой соли.
- •Работа 1.1. Определение концентрационной зависимости удельной и молярной электропроводности сильного электролита
- •Порядок выполнения работы:
- •Работа 1.2. Определение константы диссоциации слабого электролита методом электропроводности
- •Порядок выполнения работы:
- •Работа 1.3. Кондуктометрическое титрование
- •Порядок выполнения работы:
- •Работа 1.4. Кондуктометрическое определение термодинамических параметров растворения труднорастворимого соединения
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •2. Электродвижущие силы Возникновение потенциалов на границах фаз.
- •Электродный потенциал
- •Водородный электрод
- •Измерение электродных потенциалов
- •Электрохимический (гальванический) элемент
- •Концентрационный гальванический элемент
- •Измерение эдс гальванического элемента компенсационным методом
- •Температурная зависимость эдс.
- •Электроды сравнения
- •Хлорсеребряный электрод
- •Окислительно-восстановительные электроды и их потенциалы
- •Мембранные равновесия. Стеклянный электрод
- •Кислотно-основные буферные системы
- •Механизм буферного действия
- •Буферная емкость
- •Порядок выполнения работы:
- •Порядок выполнения работы:
- •Порядок выполнения работы:
- •Окислительно-восстановительных потенциалов
- •Порядок выполнения работы:
- •Буферной ёмкости буферных систем
- •Порядок выполнения работы:
- •Порядок выполнения работы:
- •Контрольные вопросы Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •3. Адсорбция
- •Метод полных концентраций
- •Термодинамика адсорбции по Гиббсу
- •Уравнение адсорбции Гиббса
- •Адсорбция из жидких растворов на поверхности твердых адсорбентов
- •Теплоты адсорбции
- •Работа 3.1. Изучение адсорбции паров воды на твердом адсорбенте
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 3.2. Изучение адсорбции уксусной кислоты из водного раствора на активированном угле
- •Интерферометрический метод анализа концентрации растворов.
- •Технология проведения адсорбции и методика определения равновесных концентраций растворов и расчета адсорбции по результатам эксперимента:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 3.3. Изучение адсорбции поверхностно-активных веществ (пав) на границе воздух-раствор
- •Измерение поверхностного натяжения жидкостей методом Ребиндера.
- •Расчет адсорбции на границе раздела водный раствор – воздух.
- •Порядок выполнения работы:
- •Проверка выполнимости правила Дюкло – Траубе
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •4. Газовая хроматография
- •Общие сведения о газовом хроматографе
- •Детекторы
- •Детектор по теплопроводности (дтп)
- •Пламенно-ионизационный детектор (пид)
- •Качественный и количественный анализ в газовой хроматографии.
- •Определение мольных теплот растворения газов и паров в жидкостях газохроматографическим методом
- •Порядок работы на хроматографе лхм-80
- •Работа 4.1. Качественный и количественный анализ смеси углеводородов с помощью газовой хроматографии на колонке с апьезоном, нанесенным на хроматон.
- •Определение качественного состава смеси углеводородов по совпадению времен удерживания компонентов контрольной смеси с временами удерживания углеводородов c6 - с9 .
- •Расчет поправочных коэффициентов для углеводородов c6 - с9 и определение количественного состава контрольной смеси углеводородов в мольных процентах.
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 4.2. Определение мольных теплот растворения нормальных углеводородов c6- c9 в апьезоне хроматографическим методом
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 4.3. Определение индексов ковача веществ и их температурных коэффициентов на апьезоне
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Химическая кинетика
- •Кинетические уравнения реакций различных порядков Реакции нулевого порядка
- •Реакции первого порядка
- •Реакции второго порядка
- •Реакции n-го порядка
- •Способы определения порядков реакции.
- •Зависимость скорости реакции от температуры
- •Сложные реакции
- •Работа 5.1. Кинетика омыления этилацетата в присутствии ионов гидроксила.
- •Порядок выполнения работы:
- •Определение æ0.
- •Определение константы скорости реакции при разных температурах.
- •Определение энергии активации и предэкспоненциального множителя.
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 5.2. Изучение кинетики гомогенно-каталитического разложения н2о2 .
- •Порядок подготовки установки к работе и работа на ней.
- •Порядок проведения кинетических опытов:
- •Варианты задания и методика расчетов.
- •Изучение зависимости скорости реакции разложения перекиси водорода от концентрации катализатора.
- •Влияние начальной концентрации н2о2 на период полупревращения. Определение порядка реакции.
- •III. Определение константы равновесия и константы скорости реакции разложения перекиси водорода.
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 5.3. Изучение кинетики инверсии сахарозы.
- •Методика измерения угла вращения на поляриметре (сахариметре)
- •Методика измерения угла вращения на автоматическом поляриметре
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 5.4. Изучение кинетики реакции окисления иодид-ионов ионами трёхвалентного железа фотометрическим методом
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
Работа 3.1. Изучение адсорбции паров воды на твердом адсорбенте
ЦЕЛЬ РАБОТЫ:
экспериментально объемным методом получить изотермы адсорбции паров воды на поверхности селикагеля (или активированного угля) при различных температурах;
из полученных изотерм определить зависимость изостерической теплоты адсорбции от количества адсорбированного вещества;
установить тип поверхности адсорбента и характер поведения частиц адсорбата на границе раздела фаз;
оценить среднемольную теплоту адсорбции воды на селикагеле (на активированном угле).
Оборудование: Адсорбционная установка (схема представлена на рисунке 3.10.)
Порядок выполнения работы:
А) Включение установки и подготовка ее к измерениям.
Закройте кран 1 и включите на электрическом щитке форвакуумный насос.
Осторожно откройте вакуумный кран 2 и включите вакуумметр.
2 раза откройте на 2-3 секунды кран 3 и откачайте газовую фазу над водой. Закройте кран 3.
При закрытом кране 3 откройте краны 4,5,6,8 и откачайте заключенный между ними объем до давления 2 10-3 мм рт.ст.
Рис. ΙΙΙ.10. Схема адсорбционной установки
Проверьте установку на герметичность. Для этого закройте кран 2 на 2 минуты и наблюдайте за стрелкой вакуумметра. За это время давление не должно заметно увеличиться (стрелка не должна сместиться влево). В противном случае обратитесь за советом к лаборанту или к преподавателю.
Если герметичность не нарушена, откройте кран 7 на одну из ампул, указанных преподавателем и включите ее прогрев, установив на ЛАТР-е напряжение 140 вольт. Конечная температура прогрева ампулы с адсорбентом не должна превышать 200о С. После ее установления ампула для очистки поверхности селикагеля от остаточных газов и паров прогревается в течение 20 минут.
Б) Адсорбционные измерения:
Температурный диапазон – от 0 до 75 о С.
ВНИМАНИЕ! Температура должна быть постоянна в течение всех измерений одной серии.
Давление паров воды в мм масляного столба равно разности уровней масла в левом и правом коленах масляного манометра (hл – hп = Δh)
Установите минимальную температуру ампулы с селикагелем в диапазоне 50 – 75 о С.
Закройте кран 2, 5 и 7. Краны 4,6 и 8 должны быть открыты.
Медленно открывая кран 3, напустите пары воды в объем до давления Δh = 25 – 30 мм масляного столба. Если Вы превысили это значение, откачайте излишек пара воды, осторожно открыв кран 2. Запишите величину установившегося исходного давления в столбец Δh исх. таблицы 2.
Убедитесь, что температура ампулы с селикагелем постоянна, и откройте кран 7.
Давление пара воды начнет уменьшаться. Установление адсорбционного равновесия занимает до 20 минут. Убедившись, что давление постоянно, запишите его значение в столбец Δhравн. таблицы 3.2.
Закройте кран 7, откройте кран 3, напустите следующую порцию паров воды увеличив первое исходное давление на 25 – 30 мм масляного столба. Повторите измерения, как это показано в пп. 4,5.
Манипуляции с напуском паров воды и с измерением их давления, указанные в пп.3-6 проведите для 5-7 значений равновесных давлений пара, увеличивая каждое следующее исходное давление пара воды на 25-30 мм масляного столба.
Подготовьте установку к следующей серии опытов при другой температуре. Для этого откройте кран 2 и 5 и откачайте установку прогревая ампулу с селикагелем при 200 оС в течение 20 минут.
Охладите ампулу до температуры, которая на 20 – 30о ниже выбранной Вами в предыдущей серии опытов.
Повторите все операции, указанные в пп.2-9 для каждой из 4-5 температур указанного выше диапазона.
Результаты измерений запишите в таблицу 3.2.
Таблица 3.2
Тадс. |
Δh исх. мм масл.ст |
Δh равн. мм масл.ст |
P исх. мм рт.ст. |
P равн. мм рт.ст. |
Δn исх. г-моль |
n равн.=∑Δn г-моль |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
В) Выключение вакуумной установки:
Перед выключением вакуумная установка откачивается при комнатной температуре в течение 20 минут при всех открытых кранах за исключением кранов 1 и 3, которые должны быть закрыты.
Выключение вакуумной установки производится закрытием кранов в следующей последовательности: 7,8,6,4,2. Кран 5 оставить открытым.
Выключить форвакуумный насос и быстро, но осторожно открыть кран 1, впустив атмосферный воздух в насос.
Выключить все остальные приборы.
Г) Расчет адсорбции:
Пересчитайте давление в мм рт.ст. по формуле: Р(мм рт.ст) = 0,06 Δh( мм масл.ст.). (Коэффициент пересчета равен отношению плотностей масла (дибутилфталата) к плотности ртути: dм/dHg = 0,82/13,56 = 0,06), а затем в атмосферы (Рмм рт.ст./760).
Считая пар идеальным газом, используя уравнение Клапейрона – Менделеева (PV = nRT), определите количество пара в молях. При расчете примите, что Т – комнатная температура, т.к. прогревается только малая часть всего объема, в котором находятся пары воды. Общий объем, в котором находятся пары воды между кранами 2, 5 и 7, равен 1,94 л. Т.к. объем ампулы, в которой находится селикагель мал, примем, что общий объем не изменится, когда кран 7 будет открыт.
Рассчитайте величину адсорбции ns по формуле ns = ns1 + ∑Δn. и удельную адсорбцию nsу (величина адсорбции, отнесенная к 1 грамму адсорбента (nsу = ns/m, где m – навеска адсорбента) для каждого равновесного давления адсорбата. В связи с тем, что по технологии эксперимента адсорбированные молекулы не откачиваются перед следующим напуском паров воды, и адсорбция, кроме первого напуска, происходит на частично заполненную поверхность, для каждой изотермы полная адсорбция nsполн. при данном Рравн, равна сумме всех добавок воды, рассчитанных при меньших давлениях паров воды по формуле: ni исх. - ni равн..
Результаты для всех изотерм адсорбции занести в таблицу 3.2.
На одном графике построить все полученные Вами изотермы адсорбции (зависимость величины адсорбции от равновесного давления адсорбата).
Произвести необходимые построения и получить данные для построения изостер адсорбции.
Рассчитать изостерические теплоты адсорбции при разных степенях заполнения поверхности.
Построить зависимость теплоты адсорбции от количества адсорбированного пара воды.
Рассчитать среднемольную теплоту адсорбции для двух значений ns.
Проанализировать формы изотерм адсорбции, оценить тип поверхности адсорбента и характер поведения частиц адсорбата на поверхности.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ