- •Часть 3. Лабораторные работы Лабораторная работа № 1 определение массовой концентрации тяжелых металлов в воде методом атомно-абсорбционной спектрометрии
- •1. Задачи работы.
- •2. Предварительные сведения.
- •3. Описание экспериментальной установки.
- •4. Порядок выполнения лабораторной работы.
- •4.1. Включение и настройка спектрометра
- •4.2. Ручная градуировка.
- •4.3. Установление точки граница сплайна.
- •5. Методика выполнения измерения массовой концентрации вещества.
- •5.1. Проведение «холостой атомизации».
- •5.2. Выполнение измерений пробы.
- •5.3. Обработка результатов измерений
- •5.4. Оформление результатов измерения
- •6. Содержание отчета
- •6.1. Задачи работы.
- •7. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 2
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Описание экспериментальной установки
- •4. Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •5. Содержание отчета
- •5.1. Задачи работы.
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа №3 измерение концентрации оксида углерода и углеводородов в отработанных газах автомобилей
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •2.1. Характеристика выбросов автотранспорта
- •2.2. Идеальное соотношение горючего и воздуха
- •2.3. Ознакомление с методом экспресс-анализа. Изучение принципа работы индикаторных трубок и насоса-пробоотборника
- •2.4. Описание экспериментальной установки
- •3. Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •5.1. Задачи работы.
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 4 исследование спектров поглощения газов методом инфракрасной фурье спектроскопии
- •1. Цель работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Конструкция и принцип работы Фурье-спектрометра фсм-1201.
- •3.1. Описание экспериментальной установки.
- •4. Порядок выполнения работы
- •4.1. Подготовка Фурье-спектрометра к работе.
- •4.2. Проведение измерений.
- •5. Содержание отчёта
- •5.1. Задачи работы.
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5 измерение счётной концентрации аэрозольных частиц методом оптического светорассеяния
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •2. Описание экспериментальной установки
- •3. Порядок выполнения работы
- •4. Содержание отчёта
- •4.1. Задачи работы.
- •5. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа №7 определение содержания тяжелых металлов в воде методом вольтамперометрии
- •1. Задачи работы.
- •2. Описание экспериментальной установки.
- •3. Порядок выполнения лабораторной работы
- •3.1. Контроль чистоты измерительных ячеек
- •3.2. Определение концентраций элементов по методу добавок
- •3.3. Определение концентрации элементов по методу стандартов
- •4.1. Задачи работы
- •Лабораторная работа № 8 измерение концентрации составляющих газовой смеси с помощью квадрупольного масс-спектрометра
- •1. Задачи работы.
- •2. Описание экспериментальной установки
- •2.1. Откачная вакуумная система и система ввода пробы (свп).
- •3. Порядок выполнения работы.
- •4.1.Порядок выключения мс:
- •5. Содержание отчета.
- •5.1.Задачи работы.
- •6. Контрольные вопросы.
- •Лабораторная работа № 8 измерение влажности воздуха с помощью резистивных датчиков влажности
- •1. Задачи работы
- •2. Описание экспериментальной установки
- •3. Методика выполнения работы
- •4.1. Задачи работы.
- •Лабораторная работа № 9
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Порядок выполнения работы
- •4. Содержание отчета
- •4.1. Задачи работы.
- •5. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 10 измерение мощности амбиентной дозы гамма-излучения
- •1. Цель работы
- •2. Принцип работы и описание ионизационного дозиметра гамма-излучения
- •2.1 Технические характеристики дозиметров
- •2.2 Объем радиационного контроля
- •3. Измерение мощности амбиентной дозы гамма-излучения
- •Проведение измерений мощности амбиентной дозы гамма-излучения –н*(10) переносным дозиметром дбг-06т.
- •4. Содержание отчета
- •5. Контроль точности результатов дозиметрических измерений
- •11 Обработка результатов измерений в лабораторных работах
- •12 Методы прямых количественных определений с помощью инструментальных измерений
4. Порядок выполнения лабораторной работы.
В данной лабораторной работе предлагается провести измерения массовой концентрации тяжелых металлов в жидких пробах.
4.1. Включение и настройка спектрометра
4.1.1. Подготовка к проведению измерений.
4.1.1.1. Включите компьютер согласно инструкции по его эксплуатации.
4.1.1.2. Включите спектрометр «МГА-915», установив в положение «Вкл» выключатель «Сеть» на лицевой панели. При этом должна загореться индикаторная лампа, расположенная над выключателем.
4.1.1.3. Откройте редуктор баллона с аргоном.
4.1.2. Проверка работоспособности спектрометра «МГА-915»
4.1.2.1. Запустите программу «Atolx» с рабочего стола компьютера.
4.1.2.2. В меню «Элемент»/«Выбор» выберите из имеющегося списка необходимый элемент и запустите процедуру установки аналитических параметров этого элемента. При этом установится необходимый источник излучения, после чего программа предложит установить нужную для работы длину волны. При этом появляется диалоговое окно, в котором указана соответствующая длина волны. При нажатии на кнопку «Установить» запускается процесс установки длины волны.
4.1.2.3. Для контроля качества установки длины волны войдите в режим просмотра, одновременно нажав клавиши «CTRL»/«F12», что позволяет визуально наблюдать оптические сигналы U1 и U2. U1 (желтая линия) - дифференциальный аналитический сигнал, который пропорционален концентрации атомов. U2 (синяя линия) - сигнал на частоте второй гармоники, пропорциональный общей интенсивности излучения. После правильной установки длины волны величина сигнала U2 должна находиться в пределах 1000 - 4000 относительных единиц, а сигнал U1 должен быть близок к нулю. Если сигнал U2 < 1000, то увеличьте напряжение питания ФЭУ. Если U2 = 0, то необходимо заново повторить процедуру установки рабочей длины волны, начиная с п. 4.1.2.2. При повторной неудовлетворительной установке необходимо провести сканирование спектра источника, описанного в п. 4.1.2.4.
4.1.2.4. Войдите в меню «Элемент»/«Сканирование спектра» (или нажмите клавишу «F8») и запустите процедуру сканирования спектра. Убедитесь, что в спектре источника присутствует соответствующая линия излучения. Если спектральные линии отсутствуют, то источник излучения вышел из строя, и его необходимо сменить.
4.1.2.5. В меню «Элемент»/«Процесс» проверьте параметры процесса (время и температуру сушки, пиролиза, атомизации, очистки). При необходимости (анализ объектов сложного состава) эти параметры могут быть изменены в соответствии со спецификой анализируемого объекта. Программа «Atolx» позволяет в широких пределах менять длительность сушки (температура 20-10000C) пиролиза 1 с управляемой мощностью (температура 20-10000С), пиролиза 2 с управляемой температурой (1200-29000С), атомизации (1200-29000С), очистки (1200-29000С). Рекомендации по работе с конкретными пробами и их режимы измерения содержатся в методиках выполнения измерений (далее - МВИ).
4.1.2.6. Перед началом измерений следует провести «холостую атомизацию», т.е. атомизацию без ввода пробы. Для этого войдите в меню «Измерение»/«Растворы», на экране монитора появится сообщение «Измерение». Курсор поместите на кнопку «ОК» и нажмите левую кнопку мыши. Тот же результат можно получить, нажав клавишу «F2» В появившемся следом окне введете название и объем пробы и опять нажмите мышью «ОК» (или «Enter» на клавиатуре) - при этом начнется процедура измерения, включающая в себя сушку, атомизацию, очистку кюветы и охлаждение в потоке аргона. Остановить процедуру измерения можно клавишей «Esc» или нажав мышью на кнопку «Стоп». Во время проведения «холостой атомизации» проверьте работу всех режимов, в том числе скорости поступления аргона, которые фиксируются в нижней части экрана компьютера. Скорость поступления аргона регулируется с помощью редуктора и должна составлять: для внутреннего контура 0,2 - 0,4 дм3/мин, для внешнего 0,7 - 0,9 дм3/мин. Обратите внимание на то, чтобы скорость подачи аргона во внутреннем контуре во время атомизации была равна нулю. После завершения процесса на экране появится значение интегрального аналитического сигнала.