3. Порядок выполнения работы.

Лабораторная работы по масс-спектрометрии выполняется на квадрупольном масс-спектрометре ANAGAZ-200 (фирма "DELSY NERMAG Instruments", Франция).

Произвести включение МС, выполнив следующие операции:

1. Проверить соединение МС с ПЭВМ (рис. 3.7.2).



х

МС

Х У

ПЭВМ

Рис.3.7.2. Схема стыковки МС с ПЭВМ.

3.2. Включить вилку в розетку 220 В.

3.3.Включить вентилятор на задней стенке МС.

3.3.Включить форвакуумный насос, нажав кнопку 11 - MARCHEARVET

(см. рис. 3.7.3).

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11 12 13 14

15 16 17 18

Рис. 3.7.3 Передняя панель масс-спектрометра: 1 - индикатор, 2 - выключатель индикатора, 3 - режим индикации, 4 - коэффициент передачи предусилителя МС (верхний ряд), режим работы МС (нижний ряд), 5 – переключатель режима работы, 6 - указатель давления, 7 - светодиоды - индикаторы давления, 8 - стрелочный указатель давления, 9, 10 - светодиодные указатели уровня давления, 11 - выключатель форвакуумного насоса, 12 - экономичный режим насоса, 13 - прогрев насоса, 14 - выключатель турбомолекулярного насоса, 15 - прогрев анализатора, 16 - ввод эталонного газа, 17 - откачка системы напуска, 18 - ввод пробы.

4. По достижении достаточного вакуума, когда загорятся все светодиоды указателя давления (30 минут) и погаснет красный светодиод defant, включить турбомолекулярный насос, нажав кнопку 14 - pompe ligne (верхняя правая кнопка). Признаком готовности МС является загорание цифрового индикатора - 1.

5. Включить ПЭВМ и запустить программу «scop.exe» в каталоге SPECTRAL OLD.

6. Проанализировать спектр остаточных газов МС, опробовав основные функциональные клавиши программы «scop.exe» (см. Табл.3.9.1).

Табл.3.9.1

Назначение функциональных клавиш программы scop.exe.

Клавиша	Обозначение	Назначение клавиш
F1 F2	Scale/2 Scale2	Изменение чувствительности
F3 F4	Gain+ Gain-	Выбор «bepom» порога пропускания
F5 F6	Zoom+ Zoom-	Изменение диапазона измерения масс
F7	Rcount	Количество осреднений спектра
F8	Points	Количество измерений в спектре
F9	Center	Выбор центра масс спектра
F10	Reset	Сброс
Ctrl F1 Ctrl F2	Scal/10 Scal10	Изменение чувствительности
Ctrl F3	Clear	Очистить экран
Ctrl F4	Color	Изменение цвета масс-спектрограммы
Ctrl F5	C.Ref+
Ctrl F6	C.Ref-
Ctrl F7	Print	Распечатка масс-спектрограммы
Ctrl F8	Overlay	Запись спектров поверх друг друга
Ctrl F9
Ctrl F10	Exit	Выход из программы.

4. Запустить в буферный объем МС пробу воздуха, для чего открыть, а затем закрыть вентиль №2. (см. рис. 3.7.4).

Примечание: вентиль тонкой регулировки использовать во избежание перегрузки МС только в присутствии преподавателя.

Вентиль №2

Вентиль №1

Вентиль тонкой регулировки

Рис. 3.7.4 Расположение вентилей на входном блоке МС.

4. С помощью программы scop.exe. проанализировать состав атмосферного

воздуха. 5.11. Войти в директорию SPECTRAL.NM, затем запустить файл spectral.exe (enter), дать любой имя файла латинскими буквами без расширения, выйти в основное меню.

3.9. В основном меню мышкой выбрать “edit acquisition”, войти в меню выбора параметров.

3.10. Выбрать необходимые параметры сканирования ( диапазон масс, время и т.д.), затем нажать F1 для выхода в основное меню. Если преподаватель не скажет иначе, то введите стандартный диапазон измерений массовых чисел, умноженных на 10 – от 10 до 50.

3.11. Выбрать мышкой “Data acquisition function”, ,

3.12. Line 1 , Line 2  Line 3  Line 4 . Пробел.

3.14. Выйти в меню сканирование спектра Spectrum - регистрация спектра и автоматически начнется сканирование. На верхнем графике виден спектр в заданном диапазоне, меняющийся в зависимости от времени. На нижнем графике виден график сигнала в зависимости от времени закончить съем спектра нажатием клавиши F1 (выход в основное меню) или автоматически по заданным параметрам.

3.15. Выбрать мышкой в левом подменю (нажать левую клавишу дважды) DATA file reduction thres, что обеспечит выход в меню снятых спектров для возможности их обработки.

3.16. В меню справа выбрать мышкой Select S, затем AAB, левой, затем правой клавишей. Должен появиться спектр на участке выбранного диапазона. Для того чтобы получать спектры, снятые через разные промежутки времени, необходимо делать следующую последовательность операций:

3.16.1.На верхнем графике подвести крест к выбранному временному участку и щелкнуть правой клавишей мышки, внизу появиться масс-спектр, снятый в этот временной интервал.

3.16.2. В левом нижнем углу есть три значения: S - номер спектра, M - массовое число, I - величина ионного тока.

3.17. Выбрать один масс-спектр, затем щелкнуть правой клавишей мышки на надписи Return.

3.18. Щелкнуть правой клавишей мышки на клавише Spectra

3.19. Щелкнуть правой клавишей мышки на клавише Auxil

3.20. Щелкнуть правой клавишей мышки на клавише Basic Acc

3.22. Проделать эту процедуру (пункты 5.20-5.22) не менее 3-х раз.

3.23. Для выхода из программы мышкой подвести курсор к Retern и щелкнуть левой клавишей.

3.24. В директории SPECTRAL должен появиться файл с расширением bat. В этом файле записаны выбранные масс-спектры.

3.25. Импортировать спектр в Excel. По построенному графику оценить концентрацию основных компонентов атмосферы и сравнить их с обычным составом атмосферы.

Выполнение задания в усложнённом варианте.

Преподаватель предлагает снять спектр одного из эталонных газов из баллона, а также предоставляет доступ к библиотеке других чистых газов и предлагает проанализировать спектр неизвестной газовой смеси пробы, в которую входят газы из библиотеки. Пример графика спектра пробы газа, отобранной из установки «Биореактор» приведен на рис. 3.7.5.

m|e

Рис. 3.7.5 Масс-спектр пробы биогаза, отобранный на учебно-лабораторной установке «Биореактор».

В этом случае для расчёта концентраций компонентов неизвестной пробы нужно руководствоваться следующими принципами:

• максимальный пик в спектре пробы программа автоматически принимает за 100 единиц;

• концентрация компонента в пробе пропорциональна величине пика по целой молекуле и по её фрагментам;

- идентифицировать компоненты в пробе можно по подсчёту их масс, используя таблицу Менделеева;

• один и тот же компонент имеет одинаковую по соотношению разбивку целой молекулы на фрагменты в пробе и в чистом газе;

• если разные компоненты имеют пики на одинаковых массовых числах, то они складываются аддитивно;

• от всех величин пиков при расчёте концентрации необходимо отнимать значение, соответствующее величине фона;

• по спектрам с чистым газом подсчитать коэффициенты чувствительности к разным компонентам и учесть их при работе со спектром пробы;

• концентрация всех компонентов в пробе должна быть 100%.

Пример расчёта компонентов атмосферы. Самый большой пик соответствует азоту, доля которого в атмосферном воздухе наибольшая. Масса молекулы N₂ составляет 28 единиц массового числа (за единицу измерения принята 1/12 массы атома углерода). Т.е. в масс-спектрограмме для определения концентрации N₂ нужно найти пик с массой 28 (на шкале масс это соответствует массовому числу 280) для ионов целой молекулы и 14 для ее фрагмента в виде атомарных ионов азота. Величину ионного тока массового числа 14 необходимо поделить на 2 и прибавить к величине ионного тока массового числа 28 (принцип аддитивности). Рассуждая подобным образом, можно определить концентрацию О₂: к величине ионного тока массового числа 32 прибавить половину величины ионного тока массового числа 16. Записать все значения масс составляющих атмосферы с учётом их фрагментов.

Значительный пик ионного тока массовых чисел 18 и 17 обусловлен парами воды, которая плохо откачивается насосами и поэтому содержится в анализируемой пробе в количестве, превышающем содержание водяных паров в атмосфере. Этими значениями можно пренебречь.

Используя принцип пропорциональности и остальных соображений,

знания, что концентрация всех компонентов в пробе должна быть 100%, подсчитать концентрацию всех компонентов в пробе.