Лабораторная работа №4

Контроль содержания в сточных водах ионов тяжелых металлов

методом бумажной хроматографии

Цель работы: обучение студентов приемам хроматографирования и оценке содержания в сточных водах предприятий ионов Cu²⁺, Pb²⁺ и Ni²⁺.

Объем работы: 2 часа.

Ионы тяжелых металлов, такие как никель, медь, свинец и хром являются приоритетными загрязнителями промышленных стоков предприятий. Это связано с наличием на предприятиях гальванических цехов, в которых производится нанесение на изделия металлических покрытий, выполняющих разнообразные функции ( защита от коррозии, придание красивого внешнего вида, повышение электропроводности и др. ). В результате сточные воды загрязняются ионами тяжелых металлов, концентрацию которых необходимо контролировать и поддерживать на уровне ПДК.

Бумажная хроматография применяется для анализа неорганических и органических веществ. При этом отдельные компоненты смеси распределяются между подвижной и неподвижной фазами соответственно различию значений их коэффициентов распределения R_f. Даже при небольшом различии коэффициентов распределения R_f вещества образуют отдельные зоны ( пятна ) на хроматографической бумаге. Значения коэффициентов R_f являются постоянными величинами для определенных условий эксперимента. На рис. 1 представлена схема разделения двух компонентов на хроматографической бумаге.

Значения коэффициентов R_f находятся по формуле:

R_f =

где: l – расстояние, пройденное i - тым веществом от стартовой линии, мм;

Z – расстояние, пройденное фронтом растворителя от стартовой линии, мм.

Ход работы.

Для проведения исследований из хроматографической бумаги вырезают 2 полосы шириной 3 см. Длину хроматографической бумаги выбирают, исходя из высоты хроматографической камеры. Затем на каждой полосе хроматографической бумаги наносят простым карандашом стартовую линию, отступив от края 15 – 20 мм.

В центр стартовой линии хроматографической бумаги №1 последовательно наносят специальным микродозатором по 5 мкл стандартных растворов с содержанием ионов меди, никеля и свинца по 1 г/л, постоянно подсушивая пятно феном, чтобы его диаметр не превышал 1 см. В центр хроматографической бумаги №2 микродозатором объемом 5 мкл наносят 20 мкл сточных вод, также постоянно подсушивая пятно феном. Затем обе хроматограммы полностью высушивают в сушильном шкафу.

Хроматографирование проводят в хроматографической камере, которая представляет собой стеклянный цилиндрический сосуд с крышкой. В него наливают растворитель и вертикально подвешивают хроматографическую бумагу таким образом, чтобы она была погружена в растворитель не более, чем на 0,5 см. При этом пятно на стартовой линии не должно быть погружено в раствор. Затем покрывают хроматографическую камеру крышкой и оставляют стоять до тех пор, пока фронт растворителя не поднимется, не доходя 1 см до верхнего края хроматографической бумаги.

Далее бумагу вынимают из камеры, отмечают простым карандашом фронт растворителя и сушат в сушильном шкафу при температуре не выше 85⁰С.

На высушенной хроматографической бумаге измеряют расстояние, пройденное растворителем ( Z ), и производят расчет расстояний, пройденных ионами меди, никеля и свинца. Для расчетов используют значения R_f , представленные в табл.1.

Расстояния, пройденные ионами Cu²⁺, Pb²⁺, Ni²⁺, наносят на оба листа хроматографической бумаги и в центре хроматографической бумаги на рассчитанном расстоянии от стартовой линии производят проявление хроматограмм с помощью специфических реактивов ( при обработке Ni²⁺ диметилглиоксимом необходимо выдержать хроматограмму в парах аммиака ).

Сравнивая окраску проявленной хроматографической бумаги №2, на которую нанесен образец сточных вод, с окраской пятен на хроматографической бумаге №1 ( свидетеле ), а также зная открываемый минимум ( мкг ) данного иона с данным специфическим реактивом, делают вывод о присутствии в образце сточных вод предприятия ионов тяжелых металлов в количестве меньшем или превышающим ПДК данного иона. Результаты наблюдений заносят в табл.1.

Контрольные вопросы:

1. В чем заключается сущность явления хроматографии?

2. В чем заключается сущность адсорбционно - хроматографического анализа?

3. В чем особенности колоночной, бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии?

4. Как определяют коэффициент распределения в бумажной хроматографии?

5. В чем сущность и достоинства метода газовой хроматографии?

6. Сделайте выводы о соответствии определенных вами количеств тяжелых металлов нормативам.