2. Установка титра щелочи по стандартному раствору соляной кислоты

Порядок выполнения работы. Подготовить рН-метр и электроды к работе в режиме измерения рН согласно инструкции в приложении.

В стакан для титрования помещают 5,00 мл стандартного раствора 0,0500 М HCl, вносят 2-3 капли раствора фенолфталеина и доводят объем в стакане до 50 мл дистиллированной водой. Опускают в стакан вертушку магнитной мешалки и погружают электроды в раствор. Носик бюретки не должен содержать пузырьков воздуха. Электроды и носик предварительно ополаскивают струей дистиллированной воды из промывалки. Задают скорость вращения мешалки так, чтобы образующаяся при этом воронка не оголяла электроды. Включают рН-метр в режиме термокомпенсации и титруют стандартный раствор HCl раствором NaOH, добавляя титрант вначале порциями по 0.2 мл до тех пор, пока рН раствора не достигнет значения 4,5-5,0, а затем титрант добавляют по каплям до рН 7,0 (рН точки эквивалентности при титровании сильной кислоты сильным основанием, рис.3.). Измеряют, объем раствора щелочи пошедший на титрование (V_pH) и продолжают титрование, добавляя титрант по каплям до перехода окраски раствора от бесцветного к малиновому. Определяют объем щелочи пошедший на титрование HCl по фенолфталеину (V_Ind). Титрование повторяют еще два раза. Результаты опытов заносят в табл. 3 и вычисляют концентрацию раствора NaOH по формуле, при фиксировании точки конца титрования рН-метрически и по фенолфталеину;

(5)

Таблица 3. Стандартизация раствора NaOH

	VpH, мл	СpH, моль/л	VInd, мл	СInd, моль/л
1
2
3
Среднее
Стандартное отклонение

Вычисляют абсолютное и относительное стандартное отклонение среднего, а также доверительный интервал среднего при доверительной вероятности 0,95 и относительную индикаторную погрешность при контроле конечной точки по фенолфталеину:

(6)

где С_Ind и С_рН – средние значения концентрации щелочи, установленные по индикатору и рН-метрически, соответственно.

Затем проверяют гипотезу равноточности определения по индикатору и рН-метрически с использованием F-распределения:

(при ) (7)

где и - дисперсии определения концентрации NaOH по индикатору и рН-метрически.

Полученный результат сравнивают с критическим значением F-распределения при числах степеней свободы f₁, f₂ . Если F_эксп ≤ F_крит, то различие в дисперсиях имеет случайный характер, и обе они приближенные оценки одной и той же, общей для обеих выборок, дисперсии генеральной совокупности.

Проверяют гипотезу о случайном характере индикаторной погрешности с использованием t-критерия. Для этого рассчитывают средневзвешенное двух дисперсий

, (8)

а затем – величину

. (9)

Значение t_эксп сравнивают с t_крит(0,95;f)при числе степеней свободы f = f₁+f₂= n_Ind+n_pH–2.

Если t_экспt_крит, то расхождение между средними незначимо и, следовательно, индикаторная ошибка отсутствует.