Карабинцева Фармацевтическая технология методички / Технология производства экстракционных фитопрепаратов учебно-методическое пособие 2010

ареометромпо методике ГФ XI, по найденному значению плотности находят концентрацию этанола в рекуперате по 1 алкоголеметрической таблице ГФ XI или 2 таблице ГОСТа

Обучающие задачи

Задание № 1. Рассчитать и получить необходимое количество сырья и экстрагента для получения 60 мл жидкого экстракта калины.

1) Рассчитать требуемое количество этанола.

Жидкие экстракты готовятся в соотношений 1:1. Для приготовления 60 мл жидкого экстракта требуется 60,0 коры калины, измельченной до частиц 1–3 мм и 4-кратное количество экстрагента — 50 % этанола (по объему по отношению к массе сырья). Требуемое количество этанола 50 % — 60 х 4 = 240 мл.

2) Приготовить 240 мл 50 % этанола, исходя из наличия 96 % этанола.

2.1. Рассчитать требуемое количество крепкого этанола и воды по массе.

1) Переводят объемные проценты в проценты по массе.

50 % V соответствует 42,5 % M

96 % V — 93,86 % М

Рассчитывают объем этанола по формуле:

51

2.2. По формуле или графически определяют количество исходного этанола.

Х = Рав,

где Х — количество исходного этанола Р — количество 50 % этанола

в — концентрация 50 % этанола в % по массе а — концентрация 96 % этанола в % по массе

2.3.Определяют количество воды

223,20 – 101,06 = 122,14

2.4.Выражают массу исходного этанола в объемном изме-

рении

V = Р / ρ96 % = 101,06/0,8074 = 125,16 мл

2.5.Выписывают требование с указанием наименования экстракта, количества концентрации экстрагента и объемного количества 96 % этанола. Требование подписывают у преподавателя и получают этанол у лаборанта.

2.6.Производят разведение этанола рассчитанным количеством воды.

Задание № 2. Составить рабочую пропись на получение 60 мл жидкого экстракта калины.

Рабочая прописъ: коры калины 60,0 г этанол 96 % 125,6 мл

воды очищенной 122,14 мл

Задание№3.Рассчитать количество сырья для загрузки в каждый из 3-х перколяторов. Определить количество дней пускового, рабочего и остановочного (хвостового) периодов.

В каждый перколятор загружается равное количество сырья: 60,0 : 3 = 20,0 г.

52

Метод перколяции оправдан при длительном производстве, когда количество циклов составляет не менее 5. В лабораторных условиях воспроизводится 1 цикл. При батарее из 3 перколяторов. Количество дней пускового и хвостового периодов равно количеству перколяторов в батарее. Рабочий период зависит от количества циклов. Следовательно, пусковой период в данном случае составляет 3 дня, рабочий период совмещен с хвостовым и равен 3 дням. Первая порция готового продукта будет получена на 4 день.

Задание № 4. Рассчитать скорость перколяции.

Высота сырья и зеркала в перколяторе составляет 16 см, диаметр перколятора — 2 см.

Рассчитываем рабочий объем перколятора:

где π — 3,14

D — диаметр перколятора

h — высота сырья и экстрагента в перколяторе

V = 3,14 ·22 · 16 = 50,24 см3

2) Рассчитываем скорость вытеснения извлечения из перколя-

тора:

1/24 часть за 1 час от 50,24 см3 составит 12,06 мл/час.

Задание № 5. Определить содержание этанола в жидком экстракте, если для извлечения действующих веществ взят 50 % этанол, плотность которого составляет 0,9318.

В жидких экстрактах содержание этанола определяют дистилляционным методом (см. ГФ XI). Определяют содержание этанола в отгоне, затем рассчитывают содержание этанола в экстракте по формуле:

Х = 50 · а / в,

где 50 — объем отгона в мл, а — содержание этанола в отгоне в % по объему,

в — объем исследуемого препарата, взятый для отгона, в мл.

53

Содержание этанола в отгоне определяют по алкоголеметрической таблице ГФ (I). Плотность 0,9318 соответствует концентрации этанола 49,17 %.

Содержание этанола в экстракте:

Х = 50 · 49,17 / 50 = 49,17 %

Задание № 6. Написатъ этикетку на 60 мл жидкого экстракта калины.

ГОУ ВПО «Новосибирский государственный медицинский университет

Федерального агентства по здравоохранению и социальному развитию»

Кафедра фармацевтической технологии и биотехнологии

Extractum Viburni fluidum 50 ml

Экстракт калины жидкий 50 мл

Серия №001 121006 Группа:

Хранить в темном прохладном месте

Задание № 7. Провести рекуперацию этанола из отработанного сырья. Определить концентрацию этанола в рекуперате с помощью ареометра и рефрактометрически. По алкоголеметрической таблице ГФ согласно установленному значению плотности найти соответствующую концентрацию этанола.

Материальный баланс по этанолу

54

Примерный вариант тестового контроля «Жидкие экстракты»

Выберите один наиболее правильный ответ.

1. В каком соотношении готовят жидкие экстракты из несильнодействующего сырья?

А — 1:5 Б — 1:10 В — 1:1 Г — 1:25 Д — 1:20

2. Негативным моментом в методе перколяции при получении жидких экстрактов является:

А — высокий расход экстрагента Б — загрязнение экстракта балластными веществами В — контаминация Г — высокий расход сырья

Д — температурное воздействие на готовый продукт

3. Для получения жидких экстрактов используют следующие экстрагенты:

А — хлорбутанолгидрат Б — хлороформ

В — 30—70 % растворы этанола Г — хлороформная вода Д — 10 % раствор этанола

4. На крупных промышленных предприятиях жидкие экстракты получают методом:

А — перколяции Б — реперколяции по Босину

В — реперколяции по Чулкову Г — турбоэкстракции Д — электродиализа

5.Жидкиестандартизованныеэкстракты-концентратыпо- лучают в соотношении:

А — 1:1

55

Б — 1:2 В — 1:5 Г — 1:10 Д — 1:20

6. Метод реперколяции по Чулкову предполагает деление сырья:

А — в соотношении 5:3:2 Б — в соотношении 2:3:5 В — на равные части Г — на три части Д — на шесть частей

Выберите несколько правильных ответов.

7. Какие периоды выделяют в технологии жидких экстрактов методом реперколяции?

А — рабочий Б — пусковой

В — остановочный Г — промежуточный Д — компенсаторный

8. Жидкие экстракты получают методами:

А —перколяции Б — мацерации В — реперколяции Г — бисмацерации

Д — циркуляционной экстракции

Ответы:

56

Тема 3

ТЕХНОЛОГИЯ ПОЛУЧЕНИЯ ГУСТЫХ И СУХИХ ЭКСТРАКТОВ

Актуальность. Густые экстракты вследствие высокой вязкости нашли широкое применение в качестве связывающих и формообразующихвеществвтехнологиисиропов,микстуриэликсиров,атакже могут использоваться в качестве полупродуктов для ряда лекарственных форм (настойки, таблетки).

Сухие экстракты, представляющие собой сыпучие массы с содержанием влаги не более 5 %, считаются наиболее рациональным типом экстрактов. Сухие экстракты подразделяют на экстракты с лимитированным верхним пределом действующих веществ (получают из сырья, содержащего высокоактивные в биологическом отношении соединения) и на экстракты с нелимитированным верхним пределом действующих веществ (получают из сырья, содержащего несильнодействующие вещества).

Цель занятия:

—приобрести навыки по получению густых и сухих экстрактов из различных видов лекарственного сырья; овладеть методами экстракции для получения первичной вытяжки и методами очистки вытяжекотбалластныхвеществ;приобрестинавыкипосоставлению аппаратурных схем производств; научиться определять выход препарата и проводить оценку выполненной работы с использованием справочной литературы.

Студент должен

иметь представление:

—о значении фармацевтической технологии в современной фармацевтической практике;

—об основных направлениях, подходах и методологических принципах современного изготовления и производства лекарственных препаратов.

знать:

—характеристику лекарственного растительного сырья, используемого в производстве густых и сухих экстрактов;

57

—теоретические основы экстрагирования;

—расчет необходимого количества этанола;

—способы производства густых и сухих экстрактов;

—методы осаждения балластных веществ;

—номенклатуру густых и сухих экстрактов;

—стандартизацию густых и сухих экстрактов и методы испы-

таний;

—технику безопасности при работе в фитохимической лабо-

ратории.

уметь:

—провести расчет необходимого количества сырья и экстрагента для выполнения поставленной задачи;

—приготовить экстрагент;

—измельчить сырье и провести загрузку экстрагента;

—провести процесс экстракции;

—провести процесс очистки вытяжки от балластных веществ;

—провести выпарку вытяжки;

—провести сушку сгущенной вытяжки;

—оформить полученную продукцию.

владеть навыками:

—получения лекарственных препаратов на фармацевтических производствах;

—постадийного контроля качества и стандартизации лекарственных препаратов и лекарственных средств;

—выбора оптимальных условий хранения лечебнодиагностических препаратов и оценки их качества в процессе длительного хранения.

Вопросы для самоподготовки.

1.Нагреваниепаром.Видыпара.Нагреваниежидкостями(естественная и принудительная циркуляция).

2.Теплообменные аппараты (паровая рубашка, кожухотрубный теплообменник «труба в трубе», змеевиковые теплообменники, конденсаторы смешения и поверхностные).

3.Теоретические положения процесса выпаривания. Испарение

ивыпаривание. Факторы, влияющие на скорость выпаривания.

4.Простое выпаривание. Используемая аппаратура.

58

5.Выпариваниеподвакуумом:простыевакуум-выпарныеаппа- раты, пленочные, многокорпусные выпарные установки.

6.Побочные явления при выпаривании (температурная депрессия, гидростатический эффект, пенообразование и брызгоунос). Приемы, позволяющие устранить побочные явления.

7.Густые экстракты. Характеристика.

8.Технологическая схема получения густых экстрактов.

9.Методы получения первичных извлечений при изготовлении густых экстрактов (бисмацерация, перколяция, противоточное экстрагирование и др.).

10.Циркуляционная экстракция. Принцип. Аппаратура.

11.Методы очистки первичных извлечений.

12.Стандартизация густых экстрактов.

13.Ассортимент густых экстрактов (водных и спиртовых).

14.Понятие о сушке. Структура и свойства влажного материала. Форма связи влаги с материалом.

15.Способы удаления влаги. Сушка естественная и искус-

ственная.

16.Факторы, влияющие на скорость сушки.

17.Свойства влажного воздуха (абсолютная и относительная влажность, влаго- и теплосодержание).

18.Динамика процесса сушки.

19.Методы сушки:

—контактная сушка (вакуумные шкафы, барабанные или вакуум-вальцовые сушилки);

—конвективная сушка (камерные, шкафные сушилки, ленточные, сушилки с взвешенным слоем, распылительная сушка, сорбционная сушка);

—специальная сублимационная сушка. Принцип и механизм процесса;

—сушка ИК-лучами, с помощью высокочастотного поля, ми-

кроволн.

20. Сухие экстракты. Характеристика.

21. Экстрагенты и методы получения первичных извлечений. 22. Очистка (кипячение, адсорбция, спиртоочистка).

23. Стандартизация.

24. Номенклатура сухих экстрактов.

25. Экстракты-концентраты для настоев и отваров.

26. Бальзамы, эликсиры.

59

27. Фиточаи. Перспективы создания безалкогольных фитопрепаратов.

Информационный материал для подготовки

Густые экстракты (Extracta spicca) — это концентрированные водные, спиртовые или эфирные извлечения, имеющие вид темной густой массы, не выливающейся из сосуда, а тянущийся за шпателем в виде тонких нитей. Влаги содержат не более 25 %. Получаются в количестве меньшем 1 ч., т. е. из 1 кг сырья получается менее 1 кг продукта, обычно 0,2–0,3 кг. Положительными качествами этих экстрактов является то, что они содержат балластных веществ меньше, чем жидкие, они более транспортабельны. Кроме низкой технологичности густые экстракты при длительном хранении могут высыхать и становиться более концентрированными или наоборот — отсыревать, плесневеть и портиться.

Сухие экстракты (Extracta spicca) — это концентрированные вытяжки из растительного и животного сырья. Обычно это сыпучие массы с потерей в массе не более 5 %, т. е. сухие экстракты обычно содержат не менее 95 % сухого остатка по массе. К ним могут прибавлять соответствующие вспомогательные вещества или сухой экстракт другой концентрации из растительного или животного сырья, которые используются при изготовлении данного препарата.

Для изготовления густых и сухих экстрактов используют:

1.Измельченное растительное сырье — трава, корни, плоды.

2.В качестве экстрагента используются вода, этанол, водноспиртовые смеси и, в единственном случае, для экстракта мужского папоротника — диэтиловый эфир. Ныне ведутся интенсивные разработки способов получения экстрактов с помощью сжиженных га-

зов — СО2, бутана, пропана, хладонов (фторхлорпроизводных низких углеводородов). При получении сухих экстрактов используются те же экстрагенты, кроме эфира и сжиженных газов.

Выбор экстрагента зависит от физико-химических свойств действующих веществ. Для извлечения водорастворимых веществ берется вода, содержащая какой-либо летучий консервант — хлороформ (0,5 %), спирт (20 %). Консервант должен полностью улетучиваться в момент упаривания воды из первичной вытяжки. Примеры водных густых экстрактов: полыни, синюхи, одуванчика, горечавки, солодки, красавки (20 % этанол) и др. Если действующее вещество

60