Получение

Дегидратация этилового спирта в присутствии конц. серной кислоты при 135 °С в специальных препаратах – эфиризаторах.

В начале образуется этилсерная кислота, которая при взаимодействии с избытком этанола образует эфир диэтиловый:

Полученный эфир отгоняют с соблюдением определенного технологического режима во избежание образования побочных продуктов, среди которых могут быть кислоты (уксусная, серная, сернистая); пероксидные соединения (взрывоопасные); непредельные соединения (этилен, виниловый спирт) и альдегиды (ацетальдегид).

Поэтому очистка полученного препарата является очень сложным и трудоемким этапом получения препарата.

Два названных препарата отличаются степенью чистоты.

Описание

Бесцветная прозрачная, подвижная, легко воспламеняющаяся летучая жидкость, своеобразного запаха, жгучего вкуса. Пары эфира с воздухом, кислородом и закисью азота образуют в определенном соотношении взрывчатые смеси.

Растворяется в воде 1:12, смешивается во всех соотношениях с бензолом, хлороформом, спиртом.

Чистота

1. Нелетучий остаток (минеральные примеси). Определяют методом высушивания не б. 0,001 г

2. Пероксиды. Определяются по реакции с раствором КУ, не д.б. пожелтения водного и эфирного слоя

С₂Н₅– О – О–С₂Н₅ + 2КI → I₂ + С₂Н₅– О–С₂Н₅ + 2КОН

3. Альдегиды – с реактивом Несслера. Допускается лишь слабая опалесценция, изменение окраски и помутнения не д. б. В медицинском- допускается желто – бурая окраска и помутнение.

4. Примесь посторонних пахнущих веществ (сивушный масел - винилового спирта) устанавливают, выпаривая 10мл эфира, который постепенно приливают на фильтровальную бумагу: недолжно оставаться постороннего запаха.

5. Кислотность (уксусная, сернистая, серная кислота) нейтрализуют водное извлечение по ф/ф (не >0,08мл 0,02н NaOH).

6. Воду в эфире для наркоза определяют с пикриновой кислотой. Она растворяется в воде, содержащейся в эфире, и окрашивает раствор (сравнивают с эталоном). Или реактивом Фишера.

Эфир для наркоза стабилизирован n-фенилендиамином (антиоксидант) - его содержание определяют УФ - спектрометрией.

Подлинность

1. Температурные пределы перегонки Т _кип.^оС.

2. Плотность, г/см³

Разницу в степени чистоты определяет то, что эти константы в двух препаратах эфира имеют разный интервал значений.

У менее чистого он больше: Ткип 34-36° ρ=0,714-0,717

34-35° ρ=0,713-0,714

Проведение всех испытаний с эфиром проводится при отсутствии вблизи источников огня, а перегонка – только после испытания на отсутствие примеси пероксидов. При их наличии Т°кип и нелетучий остаток не определяются.

Хранение

В процессе хранения в эфире медицинском может образовываться следующая смесь продуктов:

В связи с этим эфир медицинский хранят в условиях, исключающих воздействие кислорода воздуха и образование пероксидов и др. продуктов.

Эфир медицинский хранят в герметически укупоренных склянках оранжевого стекла, в защищенном от света месте, вдали от огня.

Эфир для наркоза – сразу при получении фасуется во флаконы оранжевого стекла на 150 мл с подложенной под пробкой металлической фольгой, поверх заливают специальной мастикой.

Фольга, содержащая цинк, не только предохраняет пробку от набухания, но и восстанавливает образующиеся примеси альдегидов и пероксидов:

С

2Н5 – О – О – С2Н5 + Zn → ZnO + С2Н5 – О – С2Н5

+ Zn + Н2О → С2Н5ОН + ZnO

По истечении 6 месяцев эфир для наркоза подвергается переконтролю.

Хранят в защищенном от света, прохладном месте, вдали от огня.