2. Умови зберігання і підготовки проб

Проби грунту, відібрані за умов польової вологості, необхідно перед аналізами висушити на повітрі в печі (температура до 40 градусів) або в холодильнику-висушувачу до того моменту, коли втрата маси зразка не стане менше, ніж 5%. Для прискоренні процесу висушування можна подрібнити найбільші грудочки (більше 15 мм) вручну, із застосуванням ступки з товкачем.

Подрібнювати необхідно і висушені зразки, якщо вони висохли грудочками. При сушінні на повітрі шар грунту не повинен бути більше 15 мм. Забороняється при сушінні на повітрі допускати потрапляння сонячних променів на зразок грунту, бо прямі сонячні промені викликають у зразку великі температурні перепади, особливо між частково висохлим верхнім шаром і нижніми, ще вологими, шарами.

У першу чергу, забезпечують неможливість забруднення зразка на повітрі з пилом (наприклад, з навколишньої лабораторної атмосфери або між зразками, які зберігатися або обробляються поруч один з одним). Тому обробку грунтового матеріалу завжди проводять в окремій кімнаті.

Після сушіння матеріал подрібнюють, дроблять грудочки і видаляють включення - камінчики, шматочки скла / корінці та інші предмети, розміри яких перевищують 2 мм. Включення можна видаляти просіюванням (після роздроблення грудочок) на ситі з осередками 2 мм.

При зберіганні проби грунту теж оберігають від потрапляння прямих сонячних променів. Проби, підготовлені для відправки в лабораторію, упаковують кожну окремо в конверт з щільного паперу типу крафт або інший щільного паперу. Категорично забороняється зберігати або відбирати в поліетиленову упаковку проби грунту для визначення пестицидів, тому що при контакті з плівкою відбувається руйнування речовин.

IV. Лабораторний аналіз проб грунту для визначення рівня забруднення (методики визначення масової концентрації) на:

1.Важкі метали

В якості основного методу визначення концентрації металів в грунтах використовується атомно-абсорбційна спектрофотометрія з полум'яною і термічної іонізацією проби. Цей метод, особливо варіант, в якому використовується термічна атомізація, має досить високу чутливість і дозволяє визначати велике число металів. У кожній методиці поряд з принципом методу вимірювання вказані конкретні засоби вимірювання, із застосуванням яких вона розроблена, однак вони можуть бути замінені аналогічними з похибками, що не перевищують похибку рекомендованих.

Аналіз проб грунту на важкі метали здійснюється згідно з такими нормативними документами: РД 52.18.191-89 «Методика выполнения измерений массовой доли кислоторастворимых форм металлов б пробах почвы атомно-абсорбционным методом», МВВ 081/12-0012-01 «Грунти. Методика Виконання вимірювань масової частки хрому методом атомно-абсорбційної спектроскопії, МВВ 081/12-0011-01 «Грунти. Методика виконання вимірювань масової частки марганцю методом атомно-абсорбційної спектроскопії».

Метод атомно-абсорбційного аналізу заснований на властивості атомів металів поглинати в основному стані світло певних довжин хвиль, який вони випускають у збудженому стані. Методика виконання вимірювань масової частки кислоторозчинних форм металів призначена для визначення концентрації міді, свинцю, цинку, нікелю до кадмію в грунті в діапазоні 0,02-1,00 млн^-1.

При виконанні вимірювань повинні бути застосовані такі засоби вимірювань, допоміжні пристрої, реактиви: атомно-абсорбційний спектрофотометр (український прилад виробництва об'єднання "Селма"), ваги аналітичні, шафа сушильна, аквадистилятор, лазня піщана або водяна, електроплитка, циліндри, колби мірні, колби конічні, стакан для зважування, піпетки, фільтри обеззоленние паперові, кислота азотна особливої ​​чистоти, державні стандартні зразки (ДСО).

Перед виконанням вимірювань повинні бути проведені такі роботи, як приготування основних розчинів і розчинів ДСО.

Приготування розчину одномолярного азотної, кислоти NHO₃ (1 н) виробляють з концентрованої азотної кислоти. У термостійку колбу місткістю 1000 мл циліндром місткістю 1000 мл відібрати 938 мл дистильованої води. Циліндром місткістю 10,0 мл відібрати 62 мл азотної кислоти концентрованої і частинами влити її у дистильовану воду, обережно помішуючи розчин скляною паличкою. Отриманий розчин охолодити до кімнатної температури.

Приготування розчину п'ятимолярной азотної кислоти NHO₃ (5 н) виробляють з концентрованої азотної кислоти. У термостійку колбу місткістю 1000 мл циліндром місткістю 1000 мл відібрати 690 мл дистильованої води. Циліндром місткістю 500 мл відібрати 310 мл азотної кислоти концентрованої і частинами влити її у дистильовану воду, обережно помішуючи розчин скляною паличкою. Отриманий розчин охолодити до кімнатної температури.

Приготування державних стандартних зразків (ДСО). ДСО являє собою розчин суміші іонів металів в азотній кислоті концентрацією 1-2 моль / куб.см. Ампулу ДСО розкривають і переливають вміст ампули в чистий сухий хімічний стакан. З склянки піпеткою відбирають потрібний обсяг розчину, переносять його в мірну колбу і доводять об'єм до мітки МНNO3 відповідно і з вимогами МВВ. Готують лінійку розбавлень калібрувальних розчинів до 1 мкг / куб.см включно безпосередньо перед проведенням аналізу на спектрофотометрі. Розчини масовою концентрацією 50 мкг / куб.см і вище зберігають протягом трьох місяців в холодильнику б колбах з притертими пробками. Решта розчини ДСО зберіганню не підлягають.

Проведення аналізу. З повітряно-сухої проби грунту для вимірювань масової частки кислоторозчинних форм металів методом квартування береться проба грунту масою 0,2 кг. В колбу місткістю 50 мл на аналітичних вагах з отриманої проби взяти наважку масою 2,00 г з точністю до 0,001 . г Циліндром місткістю 10 мл доливати 10 мл п'ятимолярной азотної кислоти (співвідношення грунт: кислота=1:5). Обертальними рухами колби обережно змочувати і перемішувати пробу грунту.

Колбу накривати поліетиленовою плівкою, злегка утапливая всередину горловини колби, а для виходу газів в плівці проколоти отвір діаметром 0,1 - 0,5 мм неметалевої гострою паличкою. Закриті колби встановити на піщану баню. При цьому використовують елекроплитки тільки з закритою спіраллю. Проби витримувати протягом 3 годин на лазні, помішуючи кожну годину круговими рухами колби.

Через три, години колби слід витягти з лазні і охолодити до кімнатної температури. Роботи, пов'язані з використанням азотної кислоти, проводити тільки під тягою. Після охолодження розчин фільтрують через паперовий обеззоленний фільтр на воронку в мірну колбу місткістю 50 мл, промиваючи пробу на фільтрі і в колбі дистильованою водою (приблизно 30 мл). Отриманий фільтрат доводиться до обсягу 50 мл дистильованою водою. В отриманому екстракті визначається вміст важких металів.

Для визначення в оптимальній області роздільної здатності спектрофотометра проводиться розбавлення кислотних витяжок в десять і сто разів дистильованою водою. Далі приготовані розчини передаються в лабораторію фізико-хімічних методів аналізу, для проведення вимірювань на спектрофотометрі.