Экспериментальная часть.
Для титрования используется установка, состоящая из кондуктометрической ячейки, в которую помещают титруемый раствор, моста сопротивлений МО-62, источника питания генератора звуковой частоты Т-3-18 и осциллографа в качестве нуль-индикатора. Для исключения поляризации на электродах используется частота 1000-1500 гЦ.
Измерение сопротивления.
а) Переключатель питания моста "ПП" должен быть установлен в положение "БН".
б) Переключатель схемы "ПС" - в положение "2з"
в) Переключатель гальванометра - в положение "ГН"
г) Ячейка кондуктометра - подсоединена к клеммам "Rx".
д) Выход "У" осциллографа - к клеммам "ГН".
е) Выход генератора - к клеммам "БН".
ж) На переключателе плеч установить один из множителей (х1, х10, х100).
з) При последовательно нажатых кнопках "ГРУБО" и "ТОЧНО", вращая ручки декадных переключателей добиться, чтобы величина развертки осциллографа была минимальной. Значение сопротивления отсчитывается с учетом установленного множителя, например: установлен множитель М * 10. Ручка первого диапазона "х100" - в положение 1, второго "х10" - в положение 3, третьего "х1" - в положение 8. Измеренное сопротивление равно:
10 * ( 1 * 100 + 3 * 10 + 8 * 1 ) = 1380 Ом.
Порядок работы.
1. Включить источник питания и осциллограф. Они должны прогреться не менее 20 мин.
2. Промыть дистиллированной водой электроды кондуктометрической ячейки, бюретку для щелочи, всю используемую посуду.
3. В стакан для титрования поместить мешатель, налить 10 мл соляной или щавелевой кислоты известной концентрации. Долить дистиллированную воду так, чтобы электроды были полностью погружены в титруемый раствор. Установить стакан на магнитную мешалку.
4. Провести титрование, приливая по 0,5 мл щелочи при непрерывном перемешивании. После каждого добавления титранта измеряют сопротивление титруемого раствора и пересчитывают его в значение проводимости, необходимое для построения кривой титрования. Результаты записывают в таблицу:
Таблица 1.Скислоты= _ _ _ _ _
С щелочи= _ _ _ _ _
|
Vщёлочи, мл |
R, Ом |
1/R |
|
|
|
|
5. При титровании сильной кислоты щелочью титрование проводят до тех пор, пока сопротивление титруемого раствора не достигнет исходного значения.
6. Построить график (1/R) = f (V). Если вблизи точки эквивалентности проводимость изменяется нелинейно, строят касательные к обоим ветвям кривой титрования, проводя их так, чтобы они служили продолжением линейной части ветвей кривой. Объем, соответствующий точке пересечения, считают эквивалентным, и, используя закон эквивалентов, для одноосновной или многоосновной кислоты, рассчитывают нормальность используемой щелочи. Сравнивают полученные значения с указанным.
7. Получить у преподавателя контрольную задачу, провести ее титрование, построить график, провести необходимые расчеты, проверить полученные результаты.
Методические указания к работам по кондуктометрии.
1. Ознакомьтесь с описанием раздела "Кондуктометрия и кондуктометрическое титрование".
2. Рассмотрите основные классы проводников, используемых в электрохимии.
3. Рассмотрите основные области применения и типы кондуктометрии.
4. Укажите основные типы аналитических реакций, используемых в кондуктометрическом титровании.
5. Проанализируйте достоинства и недостатки метода кондуктометрического титрования.
6. Рассмотрите схему моста постоянного тока МО-62 и уравнение схемы моста.
7. Рассмотрите основные типы кривых кондуктометрического титрования и их ход при титровании кислот и оснований различной силы.
8. Разберите основные особенности титрования с использованием реакций осаждения, окислительно-восстановительных и комплексообразования.
9. В лабораторном журнале составьте конспект описания работы, приведите основные уравнения, необходимые для расчетов. Приведите схему используемой установки. Составьте таблицы для экспериментальных данных.
10. Выясните, чем обусловлен различный ход кривых кондуктометрического титрования. Напишите уравнения реакций в молекулярной и сокращенной ионно-молекулярной форме.
Мостовая измерительная схема постоянного тока
Кривая кондуктометрического титрования.
Рис.3 Различные типы кривых кондуктометрического титрования:
А – титрование кислот различной силы основаниями (АСВ – сильная кислота щёлочью, ЕСВ – слабая кислота щёлочью);
Б – титрование смеси кислот или двухосновных кислот;
В – титрование солей, подвергающихся гидролизу (кривая 1), и при отсутствии гидролиза (кривая 2);
Г – окислительно-восстановительное (кривая 1), с реакцией комплексообразования (кривая 2).