Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Практикум по АХ-2003,часть1.doc
Скачиваний:
292
Добавлен:
12.02.2015
Размер:
1.36 Mб
Скачать

Литература

  1. Алексеев В.Н. Количественный анализ. М.: Химия, 1972.

  2. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Т.2. М.: Химия, 1971.

  3. Бабко А.К., Пятницкий И.В. Количественный анализ. М.: Высшая школа, 1968.

  4. Васильев В.П. Аналитическая химия. Т.1. М.: Высшая школа, 1989.

  5. Янсон Э.Ю. Теоретические основы аналитической химии. М.: Высшая школа, 1987.

  6. Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2 т. М.: Мир, 1979.

  7. Основы аналитической химии / Под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высшая школа, 1996.

  8. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1985.

  9. Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Задачи и вопросы по аналитической химии. М.: МГУ, 1997.

  10. Вершинин В.И., Петрук Е.А, Галкин В.В. Расчетные программы для ПЭВМ в вузовском курсе аналитической химии // ЖАХ. 1994. Т.49. № 8. С.889.

  11. Аналитическая химия. Методические материалы для студентов химфака / Под редакцией В.И.Вершинина. Омск: ОмГУ, 1997.

  12. Петрук Е.А., Антонова Т.В., Вершинин В.И. Нестандартные расчетные задачи в университетском курсе аналитической химии // ЖАХ. 1995. Т. 50. № 4. С. 393.

  13. Зайцев О.С. Задачи по общей химии. М.: Высшая школа, 1993.

  14. Крешков А.П., Быкова Л.Н, Казарян Н.А. Кислотно-основное титрование в неводных средах. М.: Химия, 1967.

  15. Шварценбах Г., Флашка Г. Комплексонометрическое титрование. М.: Химия, 1970.

  16. Вершинин В.И. Обучающая программа по теме «Комплексонометрическое титрование». Томск.: ТГУ, 1980.

  17. Инцеди Я. Применение комплексов в аналитической химии. М.: Мир, 1979.

  18. Вершинин В.И. Теория фотометрических реакций. Омск: ОмГУ, 1985.

  19. Физико-химические методы анализа. Практическое руководство / Под редакцией В.Б. Алесковского, К.Б. Яцимирского. Л.: Химия, 1971. С. 24 - 54.

  20. Чарыков А.К. Математическая обработка результатов химического анализа. Л.: ЛГУ, 1984. 168 с.

  21. Джонсон Н., Лион Ф. Статистика и планирование эксперимента в технике и науке.Т.1. Методы обработки данных. М.: Мир, 1980. 610 с.

  22. Дерффель К. Статистика в аналитической химии. М.: Мир, 1994. 247 с.

  23. Вершинин В.И. Лекции по математической обработке результатов химического эксперимента. Омск: ОмГУ, 1984.

  24. Шарло Г. Методы аналитической химии: В 2 т. М.: Химия, 1969.

Содержание

1. Введение для преподавателей 3

2. Правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии 7

3. Правила взвешивания 9

4. Оформление отчетов по лабораторным работам 12

5. ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ ПО ХИМИЧЕСКИМ МЕТОДАМ АНАЛИЗА 14

5.1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА 14

5.2. аргентометрическое определение галогенидов 18

А. Стандартизация раствора AgNOз 19

Б. Титрование по методу Мора 19

В. Титрование по методу Фаянса 20

Г. Титрование по методу Фольгарда 21

Д. Выполнение контрольной задачи 21

5.3. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ СИЛЬНЫХ ЭЛЕКТРОЛИТОВ 22

А. Приготовление раствора НCl и его стандартизация методом пипетирования 22

Б. Приготовление раствора NаOH, стандартизация его методом отдельных навесок 24

В. Проверка правильности стандартизации растворов НСl и NaOH 25

5.4. КИСЛОТНО - ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ СЛАБЫХ ЭЛЕКТРОЛИТОВ 27

А. Определение концентрации ледяной уксусной кислоты 28

Б. Определение концентрации водного раствора аммиака 29

В. Определение содержаний карбоната и бикарбоната натрия в их смеси 29

Г. Раздельное определение соляной и борной кислот в смеси. Метод замещения 30

Д. Определение содержания аммонийного азота в солях аммония 31

5.5. КИСЛОТНО - ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ в неводных средах 33

Краткие теоретические сведения 33

А. Стандартизация раствора НСlO4 в СН3СООН 35

Б. Определение концентрации анилина 36

В. Определение состава смеси ацетата и хлорида натрия 37

5.6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ 39

А. Стандартизация рабочего раствора комплексона III по фиксаналу MgSO4 40

Б. Способы установления конечной точки титрования 40

В. Определение общей и кальциевой жесткости воды 41

Г. Способы проведения комплексонометрических титрований 42

Д. Комплексонометрическое титрование многокомпонентных систем 44

5.7. ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ 46

А. Стандартизация раствора KMnO4 46

Б. Определение содержания Fe (II) в соли Мора 47

5.8. ХРОМАТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ 49

А. Приготовление рабочего раствора. Прямое титрование восстановителей 50

Б. Определение неустойчивых восстановителей (SnCI2) по методу замещения 51

В. Определение окислителей по методу обратного титрования 52

5.9. ИОДОМЕТРИЯ 54

А. Стандартизация рабочего раствора иода 55

Б. Определение концентрации раствора Na2SO3 методом обратного титрования 55

В. Определение концентрации ионов меди (II) по способу замещения 55

Г. Иодометрическое определение кислот 56

Д. Определение концентрации перекиси водорода по методу замещения 56

6. Материалы для подготовки 58

к практическим занятиям 58

6.1. ПРАВИЛА ЗАПИСИ ИСХОДНЫХ ДАННЫХ И РАСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ КОНСТАНТ 58

Оценка погрешности результатов расчета и правила их записи. 60

Примеры решения типовых задач 63

Контрольные вопросы 68

6.2. РАСЧЕТ ГЕТЕРОГЕННОГО РАВНОВЕСИЯ “ОСАДОК - РАСТВОР” 69

Теоретические сведения 69

Расчет возможности осаждения при добавлении реагента-осадителя. 73

Примеры решения типовых задач 76

Контрольные вопросы 85

6.3. РАСЧЕТЫ ПРОТОЛИТИЧЕСКИХ РАВНОВЕСИЙ 87

Теоретические сведения 87

Примеры расчетов 92

Контрольные вопросы 98

6.4. РАСЧЕТЫ РАВНОВЕСИЙ КОМПЛЕКСООБРАЗОВАНИЯ 100

Теоретические сведения 100

Расчет концентрации свободных ионов металла в отсутствие избытка лиганда 102

Расчеты закомплексованности и маскирования при введении избытка лиганда 103

Определение степени образования различных комплексов в их смеси 105

Примеры решения типовых задач 106

Контрольные вопросы 110

6.5. РАСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ТИТРИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА 111

Теоретические сведения 111

Расчет результатов прямого или заместительного титрования 112

Расчет результатов обратного титрования 113

Другие способы расчета 113

Точность результатов титриметрического анализа 114

Примеры решения типовых задач 115

Контрольные вопросы 120

6.6. Статистическая обработка данных. Вычисление и использование доверительных интервалов 121

Теоретические сведения 121

Примеры типовых расчетов 126

Контрольные вопросы 131

7. ЗАДАЧИ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОГО РЕШЕНИЯ 133

7.1. Типовые задачи 134

Запись и оценка точности исходных данных 134

Расчеты, связанные с растворимостью осадков 136

Расчеты, связанные с процессом протолиза 138

Расчеты, связанные с равновесием комплексообразования 140

Расчет результатов в титриметрическом анализе 142

Статистическая обработка результатов 146

7.2. Нетрадиционные задачи 150

8. Методические указания для самостоятельной работы на ПЭВМ с применением расчетных программ 153

Справочные материалы (приложения) 159

Коэффициенты активности ионов [8] 159

Свойства некоторых протолитических растворителей 161

Константы кислотности некоторых кислотно-основных пар 162

(кислотные константы) 162

Мольная доля наиболее депротонированных форм вещества HnR (например, анионов Rn-) 164

Закомплексованность металлов с некоторыми маскирующими 165

реагентами-лигандами при разной концентрации L (без учета рН) 165

Мольная доля катионов М+ в присутствии некоторых комплексантов с учетом рН 168

Критерии отбраковки грубых промахов 169

а) значения Q-теста для разных уровней значимости 169

б) критические значения максимального относительного отклонения [16] 169

Коэффициенты Стьюдента для некоторых уровней значимости  170

Значения критерия Фишера 171

а) для уровня значимости 0,05: 171

Литература 172

Содержание 174

Вячеслав Исаакович Вершинин

Татьяна Владимировна Антонова

Светлана Владимировна Усова

Практикум по аналитической химии