- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
- •Издание ОмГу Омск 1998
- •1. Введение для преподавателей
- •2. Правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии
- •3. Правила взвешивания на двухчашечных демпферных аналитических весах 2
- •4. Оформление отчетов по лабораторным работам
- •5. Лабораторные работы по химическим методам анализа
- •5.1. Гравиметрическое определение железа Методические указания к лабораторной работе № 1
- •5.2. Аргентометрическое определение галогенидов Методические указания к лабораторной работе № 2
- •А. Стандартизация раствора AgNOз
- •Б. Титрование по методу Мора
- •В. Титрование по методу Фаянса
- •Г. Титрование по методу Фольгарда
- •Д. Выполнение контрольной задачи
- •5.3. Кислотно-основное титрование сильных электролитов Методические указания к лабораторной работе № 3
- •А. Приготовление раствора нCl и его стандартизация методом пипетирования
- •Б. Приготовление раствора NаOh, стандартизация его методом отдельных навесок
- •В. Проверка правильности стандартизации растворов нСl и NaOh
- •5.4. Кислотно - основное титрование слабых электролитов Методические указания к лабораторной работе № 4
- •А. Определение концентрации ледяной уксусной кислоты
- •Б. Определение концентрации водного раствора аммиака
- •В. Определение содержаний карбоната и бикарбоната натрия в их смеси
- •Г. Раздельное определение соляной и борной кислот в смеси. Метод замещения
- •Д. Определение содержания аммонийного азота в солях аммония
- •5.5. Кислотно - основное титрование в неводных средах Методические указания к лабораторной работе № 5
- •Краткие теоретические сведения
- •А. Стандартизация раствора нСlO4в сн3соон
- •Б. Определение концентрации анилина
- •В. Определение состава смеси ацетата и хлорида натрия
- •5.6. Комплексонометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 6
- •А. Стандартизация рабочего раствора комплексона III по фиксаналу MgSo4
- •Б. Способы установления конечной точки титрования
- •В. Определение общей и кальциевой жесткости воды
- •Г. Способы проведения комплексонометрических титрований
- •Сравнение результатов при титровании разными способами
- •Д. Комплексонометрическое титрование многокомпонентных систем
- •5.7. Перманганатометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 7
- •А. Стандартизация раствора kMnO4
- •Б. Определение содержания Fe (II) в соли Мора
- •5.8. Хроматометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 8
- •А. Приготовление рабочего раствора. Прямое титрование восстановителей
- •Б. Определение неустойчивых восстановителей (SnCi2) по методу замещения
- •В. Определение окислителей по методу обратного титрования
- •5.9. Иодометрия Методические указания к лабораторной работе № 9
- •А. Стандартизация рабочего раствора иода
- •Б. Определение концентрации раствора Na2so3методом обратного титрования
- •В. Определение концентрации ионов меди (II) по способу замещения
- •Г. Иодометрическое определение кислот
- •Д. Определение концентрации перекиси водорода по методу замещения
- •6. Материалы для подготовки к практическим занятиям
- •6.1. Правила записи исходных данных и расчет результатов. Использование констант
- •Практическое занятие № 1
- •Оценка погрешности результатов расчета и правила их записи.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.2. Расчет гетерогенного равновесия “осадок - раствор” Практическое занятие № 2 Теоретические сведения
- •Расчет возможности осаждения при добавлении реагента-осадителя.
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.3. Расчеты протолитических равновесий Практическое занятие № 3
- •Теоретические сведения
- •Примеры расчетов
- •Контрольные вопросы
- •6.4. Расчеты равновесий комплексообразования Практическое занятие № 4 Теоретические сведения
- •Расчет концентрации свободных ионов металла в отсутствие избытка лиганда
- •Расчеты закомплексованности и маскирования при введении избытка лиганда
- •Определение степени образования различных комплексов в их смеси
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.5. Расчет результатов титриметрического анализа Практическое занятие № 5 Теоретические сведения
- •Расчет результатов прямого или заместительного титрования
- •Расчет результатов обратного титрования
- •Другие способы расчета
- •Точность результатов титриметрического анализа
- •Примеры решения типовых задач
- •Контрольные вопросы
- •6.6. Статистическая обработка данных. Вычисление и использование доверительных интервалов Практическое занятие № 6 Теоретические сведения
- •Примеры типовых расчетов
- •Контрольные вопросы
- •7. Задачи для самостоятельного решения
- •7.1. Типовые задачи Запись и оценка точности исходных данных
- •Расчеты, связанные с растворимостью осадков
- •Расчеты, связанные с процессом протолиза
- •Расчеты, связанные с равновесием комплексообразования
- •Расчет результатов в титриметрическом анализе
- •Статистическая обработка результатов
- •7.2. Нетрадиционные задачи
- •8. Методические указания для самостоятельной работы на пэвм с применением расчетных программ
- •Справочные материалы (приложения)
- •Коэффициенты активности ионов [8]
- •Свойства некоторых протолитических растворителей
- •Константы кислотности некоторых кислотно-основных пар (кислотные константы)
- •Мольная доля наиболее депротонированных форм вещества HnR (например, анионов Rn-)
- •Закомплексованность металлов с некоторыми маскирующими реагентами-лигандами при разной концентрации l (без учета рН)
- •Критерии отбраковки грубых промахов а) значения q-теста для разных уровней значимости
- •Б) критические значения максимального относительного отклонения [16]
- •Коэффициенты Стьюдента для некоторых уровней значимости
- •Значения критерия Фишера а) для уровня значимости 0,05:
- •Литература
- •Содержание
- •Часть 1
- •В.И. Вершинин, т.В. Антонова, с.В. Усова
- •По аналитической химии
- •Часть 1
Литература
Алексеев В.Н. Количественный анализ. М.: Химия, 1972.
Крешков А.П. Основы аналитической химии. Т.2. М.: Химия, 1971.
Бабко А.К., Пятницкий И.В. Количественный анализ. М.: Высшая школа, 1968.
Васильев В.П. Аналитическая химия. Т.1. М.: Высшая школа, 1989.
Янсон Э.Ю. Теоретические основы аналитической химии. М.: Высшая школа, 1987.
Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2 т. М.: Мир, 1979.
Основы аналитической химии / Под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высшая школа, 1996.
Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1985.
Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Задачи и вопросы по аналитической химии. М.: МГУ, 1997.
Вершинин В.И., Петрук Е.А, Галкин В.В. Расчетные программы для ПЭВМ в вузовском курсе аналитической химии // ЖАХ. 1994. Т.49. № 8. С.889.
Аналитическая химия. Методические материалы для студентов химфака / Под редакцией В.И.Вершинина. Омск: ОмГУ, 1997.
Петрук Е.А., Антонова Т.В., Вершинин В.И. Нестандартные расчетные задачи в университетском курсе аналитической химии // ЖАХ. 1995. Т. 50. № 4. С. 393.
Зайцев О.С. Задачи по общей химии. М.: Высшая школа, 1993.
Крешков А.П., Быкова Л.Н, Казарян Н.А. Кислотно-основное титрование в неводных средах. М.: Химия, 1967.
Шварценбах Г., Флашка Г. Комплексонометрическое титрование. М.: Химия, 1970.
Вершинин В.И. Обучающая программа по теме «Комплексонометрическое титрование». Томск.: ТГУ, 1980.
Инцеди Я. Применение комплексов в аналитической химии. М.: Мир, 1979.
Вершинин В.И. Теория фотометрических реакций. Омск: ОмГУ, 1985.
Физико-химические методы анализа. Практическое руководство / Под редакцией В.Б. Алесковского, К.Б. Яцимирского. Л.: Химия, 1971. С. 24 - 54.
Чарыков А.К. Математическая обработка результатов химического анализа. Л.: ЛГУ, 1984. 168 с.
Джонсон Н., Лион Ф. Статистика и планирование эксперимента в технике и науке.Т.1. Методы обработки данных. М.: Мир, 1980. 610 с.
Дерффель К. Статистика в аналитической химии. М.: Мир, 1994. 247 с.
Вершинин В.И. Лекции по математической обработке результатов химического эксперимента. Омск: ОмГУ, 1984.
Шарло Г. Методы аналитической химии: В 2 т. М.: Химия, 1969.
Содержание
1. Введение для преподавателей 3
2. Правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии 7
3. Правила взвешивания 9
4. Оформление отчетов по лабораторным работам 12
5. ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ ПО ХИМИЧЕСКИМ МЕТОДАМ АНАЛИЗА 14
5.1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА 14
5.2. аргентометрическое определение галогенидов 18
А. Стандартизация раствора AgNOз 19
Б. Титрование по методу Мора 19
В. Титрование по методу Фаянса 20
Г. Титрование по методу Фольгарда 21
Д. Выполнение контрольной задачи 21
5.3. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ СИЛЬНЫХ ЭЛЕКТРОЛИТОВ 22
А. Приготовление раствора НCl и его стандартизация методом пипетирования 22
Б. Приготовление раствора NаOH, стандартизация его методом отдельных навесок 24
В. Проверка правильности стандартизации растворов НСl и NaOH 25
5.4. КИСЛОТНО - ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ СЛАБЫХ ЭЛЕКТРОЛИТОВ 27
А. Определение концентрации ледяной уксусной кислоты 28
Б. Определение концентрации водного раствора аммиака 29
В. Определение содержаний карбоната и бикарбоната натрия в их смеси 29
Г. Раздельное определение соляной и борной кислот в смеси. Метод замещения 30
Д. Определение содержания аммонийного азота в солях аммония 31
5.5. КИСЛОТНО - ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ в неводных средах 33
Краткие теоретические сведения 33
А. Стандартизация раствора НСlO4 в СН3СООН 35
Б. Определение концентрации анилина 36
В. Определение состава смеси ацетата и хлорида натрия 37
5.6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ 39
А. Стандартизация рабочего раствора комплексона III по фиксаналу MgSO4 40
Б. Способы установления конечной точки титрования 40
В. Определение общей и кальциевой жесткости воды 41
Г. Способы проведения комплексонометрических титрований 42
Д. Комплексонометрическое титрование многокомпонентных систем 44
5.7. ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ 46
А. Стандартизация раствора KMnO4 46
Б. Определение содержания Fe (II) в соли Мора 47
5.8. ХРОМАТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ 49
А. Приготовление рабочего раствора. Прямое титрование восстановителей 50
Б. Определение неустойчивых восстановителей (SnCI2) по методу замещения 51
В. Определение окислителей по методу обратного титрования 52
5.9. ИОДОМЕТРИЯ 54
А. Стандартизация рабочего раствора иода 55
Б. Определение концентрации раствора Na2SO3 методом обратного титрования 55
В. Определение концентрации ионов меди (II) по способу замещения 55
Г. Иодометрическое определение кислот 56
Д. Определение концентрации перекиси водорода по методу замещения 56
6. Материалы для подготовки 58
к практическим занятиям 58
6.1. ПРАВИЛА ЗАПИСИ ИСХОДНЫХ ДАННЫХ И РАСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ КОНСТАНТ 58
Оценка погрешности результатов расчета и правила их записи. 60
Примеры решения типовых задач 63
Контрольные вопросы 68
6.2. РАСЧЕТ ГЕТЕРОГЕННОГО РАВНОВЕСИЯ “ОСАДОК - РАСТВОР” 69
Теоретические сведения 69
Расчет возможности осаждения при добавлении реагента-осадителя. 73
Примеры решения типовых задач 76
Контрольные вопросы 85
6.3. РАСЧЕТЫ ПРОТОЛИТИЧЕСКИХ РАВНОВЕСИЙ 87
Теоретические сведения 87
Примеры расчетов 92
Контрольные вопросы 98
6.4. РАСЧЕТЫ РАВНОВЕСИЙ КОМПЛЕКСООБРАЗОВАНИЯ 100
Теоретические сведения 100
Расчет концентрации свободных ионов металла в отсутствие избытка лиганда 102
Расчеты закомплексованности и маскирования при введении избытка лиганда 103
Определение степени образования различных комплексов в их смеси 105
Примеры решения типовых задач 106
Контрольные вопросы 110
6.5. РАСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ТИТРИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА 111
Теоретические сведения 111
Расчет результатов прямого или заместительного титрования 112
Расчет результатов обратного титрования 113
Другие способы расчета 113
Точность результатов титриметрического анализа 114
Примеры решения типовых задач 115
Контрольные вопросы 120
6.6. Статистическая обработка данных. Вычисление и использование доверительных интервалов 121
Теоретические сведения 121
Примеры типовых расчетов 126
Контрольные вопросы 131
7. ЗАДАЧИ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОГО РЕШЕНИЯ 133
7.1. Типовые задачи 134
Запись и оценка точности исходных данных 134
Расчеты, связанные с растворимостью осадков 136
Расчеты, связанные с процессом протолиза 138
Расчеты, связанные с равновесием комплексообразования 140
Расчет результатов в титриметрическом анализе 142
Статистическая обработка результатов 146
7.2. Нетрадиционные задачи 150
8. Методические указания для самостоятельной работы на ПЭВМ с применением расчетных программ 153
Справочные материалы (приложения) 159
Коэффициенты активности ионов [8] 159
Свойства некоторых протолитических растворителей 161
Константы кислотности некоторых кислотно-основных пар 162
(кислотные константы) 162
Мольная доля наиболее депротонированных форм вещества HnR (например, анионов Rn-) 164
Закомплексованность металлов с некоторыми маскирующими 165
реагентами-лигандами при разной концентрации L (без учета рН) 165
Мольная доля катионов М+ в присутствии некоторых комплексантов с учетом рН 168
Критерии отбраковки грубых промахов 169
а) значения Q-теста для разных уровней значимости 169
б) критические значения максимального относительного отклонения [16] 169
Коэффициенты Стьюдента для некоторых уровней значимости 170
Значения критерия Фишера 171
а) для уровня значимости 0,05: 171
Литература 172
Содержание 174
Вячеслав Исаакович Вершинин
Татьяна Владимировна Антонова
Светлана Владимировна Усова
Практикум по аналитической химии