В. Определение состава смеси ацетата и хлорида натрия

Ацетаты в водной среде слишком слабо проявляют свои основные свойства и не могут быть оттитрованы. В среде ледяной уксусной кислоты ион ацетата - самое сильное основание и легко титруется раствором НСlО₄в том же растворителе с индикатором КФ или МФ. Хлориды и другие вещества, не проявляющие донорно-акцепторных свойств по отношению к протону, при этом не реагируют. Поэтому неводное титрование часто используют для раститровывания смесей ацетатов с хлоридами и другими индифферентными веществами. Содержание хлоридов можно вычислить по разности.

В неводном растворе можно определить содержание хлоридов не только по разности, но и непосредственно, по методу замещения. Для этого исследуемый раствор смешивают с нейтральным раствором ацетата ртути, происходит реакция образования недиссоциирующих молекул HgCl₂

2 Cl^– + Hg(Ac)₂ = HgCl₂ + 2 Ac^–,

а выделяющиеся ионы ацетата оттитровывают раствором НСlO₄.

1. Получите у лаборанта контрольную задачу (смесь NaCl + NaAc). В чистую и сухую коническую колбу на 100 мл возьмите навеску порядка 0,1-0,2 г, растворите ее в нескольких каплях воды (погрешность, появляющаяся при этом, очень невелика, ею можно пренебречь), добавьте 20 мл нейтрализованного растворителя с индикатором КФ и оттитруйте ацетаты. Рассчитайте процентное содержание ацетата натрия в смеси по результату титрования.

2. Рассчитайте ориентировочное содержание хлорида натрия в смеси по разности. По указанию преподавателя проведите дополнительное определение концентрации NaCl по методу замещения, применяя соли ртути (осторожно! Тяга!). Для этого в нейтральный раствор, полученный при титровании ацетатов, добавляют 20 - 30 мл предварительно нейтрализованного 6% -го раствора HgAc_2.Титруют до возвращения зеленовато-синего окрашивания индикатора. Эквивалент хлорида натрия при расчете его содержания равен молярной массе.

5.6. Комплексонометрическое титрование Методические указания к лабораторной работе № 6

Использование реакций комплексообразования в объемном анализе является сравнительно новым и быстро развивающимся разделом аналитической химии. Комплексонометрия не успела найти достаточного отражения в учебниках. Поэтому при подготовке к выполнению данной лабораторной работы следует тщательно проработать теорию и технику комплексонометрии по дополнительным источникам, например [15-16].

Лабораторная работа включает в себя следующие части: стандартизация рабочего раствора комплексона (А); знакомство с различными способами установления конечной точки титрования в комплексонометрии (Б); сравнение различных способов выполнения титрования: прямого, обратного и по методу замещения (В); пример важнейшего комплексонометрического определения - определение общей и кальциевой жесткости воды (Г); знакомство с использованием комплексонометрии в анализе многокомпонентных систем (Д). Одна из частей является контрольной задачей. Работа может выполняться по вариантам.

Для всех реакций, протекающих при титровании металлов комплексоном III, необходимо рассчитать условные константы устойчивости образующихся комплексонатов. В ходе расчета используйте табличные значения lg К_устсоответствующих комплексонатов и вводите поправки на величину рН раствора и на процесс маскирования металла, например, связывания цинка в аммиачный комплекс:

lg К ^усл= lg К_уст - p_R- p_M.

В этой формуле _R- мольная доля анионов ЭДТА при данном рН (см. приложение 4);_M- мольная доля незакомплексованных катионов М при заданной концентрации маскирующего вещества (например, аммиака) и заданном значении рН. Поправки можно рассчитать по известным формулам самостоятельно или найти для конкретных условий в приложениях 5 и 6 к настоящему пособию.