10 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

• контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием образцов для контроля

При проведении оперативного контроля используют образцы для контроля – стандартные образцы в соответствии с ГОСТ 8.315 «ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения».

Оперативный контроль исполнителем процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К_к =  Х – С ,

где Х – результат контрольного измерения массовой доли золота в образце для контроля - среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наибольшим и наименьшим из которых не превышает предела повторяемости;

С – аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

,

где _л - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики, соответствующее аттестованному значению образца для контроля. Значение _л приведено в Протоколе установленных показателей качества результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в лаборатории;

_о – погрешность аттестованного значения стандартного образца.

Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным, при выполнении условия:

К_к  К (1)

При невыполнении условия (1) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

Алгоритм проведения оперативного контроля процедуры измерений с применением метода добавок.

Оперативный контроль исполнителем процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

,

где - результат контрольного измерения массовой доли золота, в рабочей пробе с введенной добавкой – среднее арифметическое трех результатов параллельных определений, расхождение между наибольшим и наименьшим из которых не превышает предела повторяемости.

- результат контрольного измерения массовой доли золота в рабочей пробе– среднее арифметическое результатов параллельных определений, расхождение между наибольшим и наименьшим из которых не превышает предела повторяемости.

- величина добавки.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

,

где  ( )

- характеристика погрешности результатов измерений, соответствующая содержанию золота в рабочей пробе (в пробе с добавкой соответственно).

Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным, при выполнении условия:

К_к  К (2)

При невыполнении условия (2) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

Периодичность оперативного контроля процедуры измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.