8. Выполнение измерений

8.1 Включают атомно-абсорбционный спектрофотометр в соответствии с эксплуатационной документацией и настраивают его для анализа золота.

8.2 Перед началом измерений проб проводят градуировку прибора, измеряя поглощение пламени при распылении дистиллированной воды и градуировочных растворов золота. После этого определяют концентрацию золота в анализируемых растворах, измеряя поглощение пламени при их распылении.

8.3 При измерении серии проб ведут контроль стабильности градуировки прибора. Контроль стабильности осуществляют путем воспроизведения аттестованного значения одного из градуировочных растворов. Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

,

где Х – результат контрольного измерений массовой концентрации золота в образце для градуировки;

С – аттестованное значение массовой концентрации золота в образце для градуировки;

- норматив контроля стабильности градуировочной характеристики. , - погрешность построения градуировочной характеристики.

8. Обработка результатов измерений

Массовую долю золота (Х) г/т (10^-4%) вычисляют по формуле:

.

где М₁ – массовая концентрация золота, найденная по градуировочному графику, мг/дм³

V - объем мерной колбы, см³

М - масса навески, г.

За результат измерения массовой доли золота принимают среднее арифметическое трех результатов параллельных определений расхождение между наибольшим и наименьшим из которых не превышает предела повторяемости r.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, то получают дополнительно один результат определения. Если расхождение наибольшего и наименьшего из четырех результатов параллельных определение не превышает значения критического диапазона CR_0.95(4), то в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое значение четырех результатов параллельных определений.

Если расхождение наибольшего и наименьшего из четырех результатов параллельных определение превышает значение критического диапазона CR_0.95(4), то в качестве окончательного результата принимают медиану четырех результатов параллельных определений. Дополнительно, выясняют причины, приводящие к получению неприемлемых результатов определений.

Значения предела повторяемости и критического диапазона для четырех результатов параллельных определений приведены в Таблице 3.

Т а б л и ц а 3 – Значения предела повторяемости и критического диапазона при вероятности Р=0.95

В г/т

Диапазон измерений	Предел повторяемости (для трех результатов параллельных определений), r	Критический диапазон (для четырех результатов параллельных определений), СR0.95(4)
от 0.25 до 1.00 вкл.	0,10	0,11
св. 1.00 до 2.50 вкл.	0,40	0,43
св. 2.50 до 4.00 вкл.	0,80	0,86
св. 4.00 до 4.50 вкл.	0,80	0,86

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значения предела воспроизводимости приведены в Таблице 4.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и МИ 2881-2004 «ГСИ. Методики количественного химического анализа. Методы проверки приемлемости результатов анализа.

Т а б л и ц а 4 – Значения предела воспроизводимости при Р=0.95

В г/т

Диапазон измерений	Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений), R
от 0.25 до 1.00 вкл.	0,12
св. 1.00 до 2.50 вкл.	0,46
св. 2.50 до 4.00 вкл.	0,83
св. 4.00 до 4.50 вкл.	0,83