3 Метод измерений

Измерение массовой доли золота выполняют атомно-абсорбционным методом, который основан на измерении поглощения аналитической линии золота 242,8 нм при введении растворов проб и аттестованных градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.

4. Требования безопасности, охраны окружающей среды

4.1 При выполнении измерений массовой доли золота в цинковом концентрате соблюдают требования следующих документов:

• Инструкции для лаборантов химического анализа, действующие в СТК;

• Техническая документация на средство измерения (СИ).

4.2 При анализе цинковых концентратов все анализы необходимо выполнять в спецодежде и защитных средствах (халаты по ГОСТ 11621, очки по ГОСТ 12.4.013, респираторы по ГОСТ 12.4.028).

5 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лаборантов химического анализа не ниже 5 разряда, прошедших подготовку по выполнению измерений по настоящей методике.

6 Условия измерений

При выполнении измерений должны быть обеспечены условия, приведенные в технической документации на средства измерений (СИ).

7 Подготовка к выполнению измерений

7.1 Готовят необходимые аттестованные смеси (градуировочные растворы) золота:

Раствор А. Навеску золота массой 0,025 г помещают в коническую колбу вместимостью 100-150 см³, добавляют 20 см³ смеси кислот 1 и полностью растворяют навеску при нагревании. Упаривают до 5 см³ и после охлаждения количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³. Доливают до метки соляной кислотой концентрации 2 моль/дм³ и тщательно перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 100 мкг золота.

Раствор устойчив в течение месяца.

7.2 Градуировочные растворы Б,В,Г и Д готовят из раствора А. В мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают аликвоты в соответствии с Таблицей2. Объем раствора доводят до метки на колбе соляной кислотой концентрации 2 моль/дм³ .

Таблица 2 – Приготовление градуировочных растворов золота

Номер раствора	Аликвотная часть раствора А см3	Содержание золота в растворе, мг/дм3
Раствор Б	3,0	3,0
Раствор В	1,0	1,0
Раствор Г	0,5	0,5
Раствор Д	0,25	0,25

Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 дней.

Метрологические характеристики аттестованных смесей (градуировочных растворов)приведены в методике приготовления аттестованных смесей АС-51.

7.3 Навеску пробы массой 5,000 или 10,000 г помещают в кварцевую чашку и обжигают в муфеле при температуре 800^оС в течение двух часов (2 раза в течении обжига перемешивают). Обожженную пробу переносят в стакан вместимостью 600 см³, омывают чашку смесью кислот 2, добавляют 0,2 г активированного угля, и приливают ту же смесь кислот до 50-80 см³. Разложение ведут постепенно, вначале на теплом месте, затем на горячем месте, выпаривают до влажных солей. Приливают 100 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и кипятят 20 минут с момента закипания.

Сорбент отфильтровывают через быстрофильтрующий фильтр с помощью вакуума, промывают соляной кислотой, разбавленной 1:1, до просветления фильтрата. Фильтр с сорбентом помещают в кварцевую чашку, просушивают, озоляют в муфеле при температуре 680-750^оС в течение двух часов (2 раза в течении озоления перемешивают).

Остаток после озоления количественно переносят в колбу вместимостью 100 см³, чашку омывают 3 раза по 5 см³ смесью кислот 1. Раствор нагревают, упаривают до 2см³, затем приливают 10 см³ соляной кислоты концентрации 2 моль/дм³, кипятят 1-2 мин., охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.