2. Принципы Фурье-спектроскопии

Измерение спектра излучения (зависимость интенсивности излучения от частоты) - ключевая задача спектроскопии. Спектр содержит разнообразную информацию как о самом излучении, так и о веществе, с которым излучение взаимодействует.

Основным элементом оптической схемы фурье-спектрометра является двухлучевой интерферометр Майкельсона, состоящий из полупрозрачного светоделителя и двух плоских зеркал. Фурье-спектрометр позволяет получать информацию о спектральном составе ИК излучения и, следовательно, об оптических свойствах исследуемых образцов.

Схема получения спектров показана на рисунке 4. Излучение от излучателя падает на полупрозрачную поверхность светоделителя и расщепляется на два пучка. После отражения от соответствующих зеркал интерферометра излучение двух пучков складывается на светоделителе и направляется на детектор, преобразующий его в электрический сигнал. Если одно из зеркал двухлучевого интерферометра Майкельсона перемещать, то оптический путь для соответствующего пучка будет изменяться, и в точке приема интенсивность излучения будет меняться вследствие интерференции пучков, отражающихся от подвижного и неподвижного зеркала.

Рисунок 4 – Схема получения спектров.

Зависимость регистрируемого сигнала I(x) от оптической разности хода пучков в интерферометре x называется интерферограммой. Максимум сигнала интерферограммы соответствует нулевой разности хода, так как в этом случае все спектральные составляющие излучения пучков приходят в точку приема в фазе. Интерферограмма содержит информацию о спектральном составе излучения. Спектр интенсивности S() получается с помощью обратного фурье-преобразования интерферограммы

где  – волновое число, x_max – максимальная оптическая разность хода. Спектр интенсивности зависит от спектра излучателя, спектральных характеристик элементов оптической схемы фурье-спектрометра и детектора.

Спектр пропускания, рассчитывается как отношение спектра интенсивности излучения, прошедшего через образец S(), к спектру интенсивности излучения, падающего на образец S₀()

и является характеристикой, зависящей только от свойств исследуемого образца, пропускание обычно выражают в %. Из величины пропускания можно определить оптическую плотность

В химических приложениях оптическую плотность обычно рассчитывают как десятичный логарифм, в физических – как натуральный.

Если выполняется закон Бугера-Ламберта-Бера, то из величины пропускания может быть рассчитан показатель (коэффициент) поглощения  из соотношения

Для образца в виде плоскопараллельной пластины, материал которой отличается от окружающей среды по коэффициенту преломления, показатель поглощения рассчитывают из соотношения, учитывающего многократные отражения от поверхностей образца

где R – коэффициент отражения от поверхности образца.

Порядок выполнения

1. Включить Фурье-спектрометр и компьютер. Загрузить приложение FSpec.

2. Выбрать режим и значения основных параметров. Имеется три режима измерений: пропускание, интенсивность и интерферограмма. Режим и значения основных параметров (спектральное разрешение, спектральный диапазон, число сканов) устанавливаются в панели Измерения:

Для выполнения первой части работы установить режим интенсивность, задать диапазон измерений (в нм) 1000 ÷ 20000, количество сканов – 4, разрешение – 1,0.

Для выполнения второй части работы установить режим пропускание, задать диапазон измерений 6000 ÷ 9000.

3. Процесс получения спектра интенсивности/пропускания состоит из 2‑х этапов. Измерение начинается нажатием кнопки Пуск. Перед началом сканирования будет выведен запрос «Установите образец сравнения». После этого необходимо освободить канал от образцов или установить образец сравнения и нажать кнопку OK.

Для выполнения первой части работы освободить канал от образцов, нажать кнопку ОК.

Для выполнения второй части работы необходимо перед проведением измерений установить в канале призму НПВО на подставке. С помощью установочных опор и установочного винта зафиксировать призму в кювете (рисунок 5). Нажать на кнопку ОК. Далее программа выводит запрос «Установите измеряемый образец». Необходимо установить на рабочей части призмы измеряемый образец (указательный палец) и нажать кнопку OK. Провести необходимое количество измерений

Рисунок 5 – Кюветное отделение.

4. Сохранить результат измерений в виде файла с расширением .dat.

Обработка полученных данных

1. Сохраненные файлы вида .dat представляют собой текстовые файлы, где данные располагаются в виде таблицы из двух столбцов. Первый столбец – длина волны излучения, второй – ордината спектральной зависимости. Файл данного вида можно прочитать программами типа MS Excel.

2. По полученным данным построить график распределения излучения в зависимости от длины волны.

3. Оценить абсолютную температуру излучения, используя закон смещения Вина.

4. По формуле Планка построить распределение излучения тела.

5. Сравнить графики распределения излучения, полученные экспериментальным и расчетным методами. Сделать соответствующие выводы.

6. С помощью профиля пропускания построить профиль поглощения для указательного пальца (индивидуально). Внимание: профиль поглощения может быть построен несколькими способами. Потерями на отражение пренебречь.

7. Совместить профили поглощения, полученные с разных указательных пальцев, на одном графике.

8. Сделать выводы о результатах лабораторной работы.