2 Экспериментальная часть

2. 1 Лабораторная работа «Определение объёма кислоты в её растворе методом потенциометрического титрования» (6 часов)

2. 1. 1 Краткая характеристика метода

Метод основан на титровании определённого объёма кислоты раствором гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/л, устанавливаемой при помощи потенциометра. В основе титрования лежит реакция нейтрализации:

H₃ О⁺+ ОН^- = 2H₂O.

Зависимость потенциала ячейки φ, изображенной на рисунке 4, для реакции нейтрализации при 25 °С выражается следующим образом:

φ = φ⁰ + 0, 059lg ,

или

φ = φ⁰ - 0, 059 рН,

где φ⁰– константа, зависящая от выбранной электродной пары и ионной силы раствора;

a₁ и a₂ – активности ионов водорода в исследуемом растворе и стеклянном электроде, моль/л.

2. 1. 2 Необходимые реактивы

1) Раствор гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм³: Для его приготовления в стакане или в фарфоровой чашке взвешивают на технохимических весах от 4,2 до 4,5 г NaOH или от 5,8 до 6,0 г KOH. Затем навеску растворяют в небольшом количестве воды и переносят в мерную колбу на 1 л и доводят до метки дистиллированной водой.

2) Раствор щавелевой кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм³. Для его приготовления взвешивают в бюксе на аналитических весах точно 0,6300 г перекристаллизованной щавелевой кислоты (H₂C₂O₄ ^.2H₂O), переносят её в мерную колбу на 100 см³ и доводят до метки дистиллированной водой.

3) Или раствор хлористоводородной (соляной) кислоты с точной концентрацией 0,1 моль/дм³, приготовленный из фиксанального раствора с концентрацией 1 моль/дм³.

2.1. 3 Методика определения

2. 1. 3. 1 Определение концентрации гидроокиси натрия или калия

Потенциометр настраивают по буферным растворам согласно инструкции к прибору.

В химический стакан переносят аликвотный объем раствора щавелевой или хлористоводородной кислоты (5 или 10 см³) с концентрацией 0,1 моль/дм³, добавляют 20…25см³ свежекипяченой охлажденной дистиллированной воды и погружают электроды потенциометра и якорь магнитной мешалки (якорь мешалки не должен при вращении касаться электродов) в раствор.

Затем включают магнитную мешалку в сеть и регулируют скорость перемешивания раствора. На панели потенциометра включают клавишу предела измерений «1…14», а затем клавишу «рН или рХ» и определяют первоначальное (приблизительное) значение рН по нижней шкале прибора.

Включают клавишу узкого диапазона измерений рН и определяют точное значение рН раствора. Затем титруют раствором гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм³, записывая в таблицу показания потенциометра. Титрование заканчивают при рН 11─12 и строят кривую титрования в интегральной и дифференциальной форме. Титрование проводят 2…3 раза.

Результаты измерений заносят в таблицу и строят кривые потенциометрического титрования в интегральной и дифференциальной форме для всех параллельных определений.

Таблица 1─Результаты экспериментальных измерений

Номер опыта	V титранта, см3	Показание прибора, рН	рН/V

По затраченным при титровании объемам щёлочи и известной концентрации кислоты вычисляют молярную концентрацию раствора щелочи по формуле:

Сщ = ,

где Сщ– нормальная концентрация щелочи, моль·экв/дм³;

Ск– нормальная концентрация щавелевой кислоты моль·экв/дм³;

Vкобъем кислоты, взятый для титрования, см³;

Vщобъем титранта, израсходованный на титрование, см³;