департамент образования города москвы
гоу спо политехнический колЛедж №39
методические указания
к лабораторной работе
«Количественный анализ почвы на содержание
загрязняющих элементов»
дисциплины "Специальные разделы спектрального анализа (СРСА)"
для специальностей 240308, 240308.01
«Аналитический контроль качества химических соединений»
«Экологический контроль»
Авторы: Орешенкова Е.Г. , преподаватель ГОУ СПО ПК №39
Шагаев П.В. , преподаватель ГОУ СПО ПК №39
Одобрена цикловой комиссией специальных химических дисциплин
Протокол № __ от «___» _________2010 г
Председатель цикловой комиссии СХД Андрианова С.Ю.
2010
Лабораторная работа
Количественный анализ почвы на содержание загрязняющих элементов.
1. Теоретические основы работы.
В основе количественного рентгено-флуоресцентного анализа лежит зависимость интенсивности линии определяемого элемента от его концентрации в образце:
Для образцов не слишком сложного состава эта зависимость имеет линейный характер. Математическая формула, описывающая эту зависимость:
(1)
где
I – интенсивность (имп/с);
а – коэффициент пропорциональности, численная величина которого зависит от общего состава образца и условий получения РФ-спектра; (Определяет тангенс угла наклона прямой к оси абсцисс.)
С – концентрация определяемого элемента в образце.
в – определяет отрезок, отсекаемый прямой на оси ординат. (Численная величина «в» соответствует интенсивности фона в спектре).
Для образцов с многокомпонентной матрицей, состав которой заметно меняется от образца к образцу, уравнение «1» приобретает более сложный вид:
(2)
где
ai, bi, di – коэффициенты, учитывающие влияние элементов, составляющих матрицу, на интенсивность линии (Ii) определяемого (I-того) элемента.
Зависимость интенсивности линий от концентрации устанавливают с помощью градуировочных образцов (ГО).
(Обратите внимание на то, что концентрация элемента в уравнении является функцией, а интенсивность линии – аргументом. Так принято при составлении компьютерных программ).
Количественный анализ почвы выполняется на спектрометре «СПЕКТРОСКАН. МАКС» с помощью программы «QAV»
1.1. О программе.
Программой предусмотрено два этапа работы: «градуирование» и «анализ». В режиме “Градуировка” определяется численное значение коэффициентов градуировочного уравнения (ГУ) ai, bi, di, для каждого определяемого элемента и строятся градуировочные графики.
Для этого измеряют интенсивности аналитических линий в спектрах стандартных (градуировочных – ГО) образцов, предварительно введя в память компьютера концентрации определяемых элементов в этих образцах и их аналитические линии.
Численные значения коэффициентов ai, bi, di рассчитываются с учетом среднеквадратичного (стандартного) отклонения.
В режиме “Анализ” с помощью найденных коэффициентов компьютер рассчитывает концентрации определяемых элементов в анализируемых образцах, путем пересчета измеренных интенсивностей аналитических линий по градуировочным уравнениям (см. Приложение А).
В лабораторной работе предусмотрено выполнение только второго этапа. Первый этап выполнен при составлении программы.
Но, интенсивности, измеряемые спектрометром, зависят не только от содержания химических элементов, присутствующих в образце. Существенное влияние на них оказывают вид образца (порошок, раствор, сплав), крупность частиц и гомогенность. Поэтому для обеспечения «похожести» анализируемых образцов и образцов, использованных для градуирования, введено понятие «продукт».
Образцы относятся к одному продукту, если они имеют одинаковый вид (порошок, раствор, сплав), и количественный состав элементов, присутствующих в них, приблизительно одинаков.
Программа ПОЧВА пресс рассчитана на анализ почвы в виде таблетки. Определяемые компоненте почвы (АНАЛИТЫ) приведены в таблице 1
Таблица 1 Определяемые компоненты ПОЧВЫ, размерность и
диапазон определяемых концентраций
-
Аналит
Размерность
СMin
СMax
1 ppm = 1·10-4% = 1мг/кг
Sr
ppm
50
310
Pb
ppm
8
280
As
ppm
3
60
Zn
ppm
10
610
Cu
ppm
9
310
Ni
ppm
10
380
Co
ppm
2
150
Fe2O3
%
0,99
7,86
MnO
ppm
110
890
Cr
мг/кг
83
180
V
мг/кг
14
180
TiO2
%
0,29
1,56