Лабораторна робота2

Завдання на виконання

1. Визначити товарний вигляд 10 таблеток (форма, край, поверхня) досліджуваного зразка (ацетилсаліцилової кислоти, кальцію глюконату, анальгіну, цитрамону, кислоти аскорбінової, аскорутину). Для цього візуально оглядають 10 таблеток. Таблетки повинні мати правильну форму, рівні краї без сколів, гладеньку однорідну поверхню без вкраплень (або з вкрапленнями, якщо це допускається АНД), бути достатньо міцними, не розкришуватися. Результати спостережень оформити у вигляді табл. 2.1.

Таблиця 2.1.

Якісні характеристики таблеток

2.За допомогою штангенциркуля виміряти співвідношення висоти 10 таблеток до їх діаметру. Результати спостереження записати у протокол.

3.Визначити середню масу 10 досліджуваних таблеток. Визначити відсоток відхилення і коливання у масі для 10 таблеток.

4.Визначити пористість досліджуваних таблеток. Для цього використовують мірні циліндри об’ємом 10 або 25 см3. Циліндр заповнюють

дистильованою водою до половини рівня. Відмічають початковий рівень V1. занурюють досліджувану таблетку у воду і вимірюють рівень V2. Пористість розраховують за формулою:

VV

Ппорист 1 V3 2 100 %

де V3 – об’єм таблетки, см3 (розраховують як об’єм циліндра: V3=π×R2×H).

5.За допомогою лабораторної установки визначити розпадання таблеток досліджуваного зразка. Дослідження проводять для 5 таблеток, тривалість дослідження 15 хв. Всі досліджувані таблетки повинні розпадатися.

6.Визначити коефіцієнт пресування таблеток. Коефіцієнт пресування таблеток досліджуваного зразка визначають за формулою:

К пресув mтабл 100 %

d

табл

7. Провести кількісне визначення діючих речовин в таблетках.

Для визначення вмісту лікарських речовин беруть наважку розтертих таблеток (не більше 5 штук); для таблеток, вкритих оболонкою, випробування проводять із визначеного числа таблеток, вказаного в окремих статтях. Результати визначень занести у таблицю.

Кальцію глюконат. Кількісне визначення. Близько 2,4 г (точна наважка) порошку розтертих таблеток поміщають у мірну колбу об’ємом 100 см3, додають 10 мл кислоти хлористоводневої розведеної, 50 мл води і нагрівають на киплячій водяній бані протягом 10 хв. Отриманий розчин охолоджують, доводять об’єм розчину водою до позначки, перемішують і фільтрують через паперовий фільтр, відкидаючи перші 10 мл фільтрату. 20

мл отриманого розчину поміщають у конічну колбу місткістю 100 см3, додають 10 мл аміачного буферного розчину, близько 0,1 г індикаторної суміші кислотного хромового темно-синього або 0,35 мл розчину кислотного хромового темно-синього і титрують 0,05 М розчином трилону Б до переходу забарвлення розчину від вишнево-червоного до синьо-фіолетового.

1мл 0,05 М розчину трилону Б відповідає 0,02242 г С12Н22СаО14×Н2О (кальцію глюконату), вміст якого має бути від 0,475 до 0,525 г, у перерахунку на середню масу однієї таблетки.

Ацетилсаліцилова кислота. Кількісне визначення. Близько 0,3 г (точна

наважка) порошку розтертих таблеток поміщають у мірну колбу об’ємом 100 см3 і збовтують з 10 мл нейтралізованого по фенолфтралеїну 96° спиртом упродовж 10 хв. Рідину охолоджують до температури +10°С на льодяній бані

ітитрують з тим же індикатором 0,1 М розчином натрію гідроксиду до рожевого забарвлення.

1мл 0,1 М розчину натрію гідроксиду відповідає 0,01802 г кислоти

ацетилсаліцилової (С8Н9О4), вміст якої має бути від 0,228 до 0,252 г, у перерахунку на середню масу однієї таблетки.

Анальгін. Кількісне визначення. Близько 0,200 г (точна наважка) порошку розтертих таблеток поміщають у конічну колбу об’ємом 100 см3, додають 10 мл 0,01 М розчину кислоти хлористоводневої, перемішують протягом 1 хв і титрують 0,05 М розчином йоду. Титрант додають по краплинам, намагаючись, шляхом перемішування, доводити до розчинення осад перед кожною новою порцією титранта. В кінці титрування до досліджуваного розчину додають 3 краплини розчину крохмалю і титрують до появи синього забарвлення, яке не зникає протягом 2 хв. Титрування проводять на льодяній бані за температури, яка не перевищує +10°С.

1 мл 0,05 М розчину йоду відповідає 0,01757 г С H N NaO S⃰HO

13 16 3 4 2

(анальгіну), вміст якого має бути від 0,475 до 0,525 г, у перерахунку на середню масу однієї таблетки.

Формула розрахунку (у грамах):

Х V КП 0,01757 1000 0,2

де V – об’єм титранта, що пішов на титрування, мл; КП – коефіцієнт поправки титрованого розчину йоду.

Цитрамон. Кількісне визначення. Проводять визначення діючої речовини ацетилсаліцилової кислоти (див. вище).

Аскорбінова кислота. Кількісне визначення. Близько 0,300 г (точна наважка) порошку розтертих таблеток розчиняють у суміші 10 мл кислоти сірчаної розведеної і 80 мл дистильованої води. Додають 1 мл розчину крохмалю (готують розчин 20 г/л у гарячій воді; розчин повинен мати слабку опалесценцію і залишатися рідким при охолодженні) і титрують 0,05 М розчином йоду до одержання стійкого синьо-фіолетового забарвлення.

1 мл 0,05 М розчину йоду відповідає 8,81 мг С6Н8О6.

Аскорутин. Кількісне визначення. Проводять визначення діючої речовини аскорбінової кислоти (див. вище).

8. Оформити протокол заняття, зробити висновки до лабораторної роботи.

Контрольні запитання

1.Охарактеризуйте таблетки як лікарську форму.

2.Які основні групи допоміжних речовин використовують при виготовленні таблеток?

3.З якою метою використовують крохмаль у виробництві таблеток? До яких груп допоміжних речовин його можна віднести?

4.З якою метою у виробництві таблеток використовують цукор?

5.У чому суть процесу гранулювання? Які способи гранулювання використовують у виробництві таблеток?

6.В яких випадках таблетки покривають оболонками? Яке призначення покриттів, що наносяться на таблетки? Які є способи нанесення покрить?

7.За якими показниками оцінюють якість таблеток?

8.Середня маса таблетки за регламентом 0,30. Окремі таблетки, що були взяті для аналізу, мають масу: 0,30, 0,295, 0,301, 0,296, 0,309, 0,289,

0,306, 0,295, 0,292, 0,312, 0,292, 0,308, 0,307, 0,303, 0,292, 0,295, 0,307, 0,289,

0,311, 0,302. Чи правильно виготовлені таблетки? Якщо ні, то в чому похибка?

9.Таблетки стрептоциду при спалюванні та прокалюванні складають 5,3% залишку, що не згорів. Чи правильно виготовлені таблетки?

10.Таблетувальна машина ударної дії видає таблетки, що мають недостатню масу та міцність. Що потрібно змінити в налагодженні машини для одержання доброякісних таблеток?

11.Як можна покращити технологічні властивості порошків і здійснити пряме пресування?

12.При пресуванні таблеток пуансони машини прилипають до таблетки в гнізді матриці. Яка технологічна помилка? Як її усунути?

13.Що є причиною розшарування таблеток? Які запобіжні засоби застосовують?

14.Склад і технологія таблеток визначаються:

а) фізико – хімічними властивостями інгредієнтів, що входять до складу таблеток;

б) кристалографічними і технологічними властивостями порошків; в) фізіологічними особливостями організму;

г) метою використання таблеток.

15. Грануляція порошкоподібної маси при таблетуванні сприяє: а) покращенню сипкості маси; б) запобіганню розшарування маси;

в) покращенню інтенсивності всмоктування лікарських засобів; г) збільшенню точності дозування лікарських речовин.