2. Практична частина

Дослід 1. Якісна реакція на катіони NН₄⁺.

Хід роботи

1. Декілька кристалів сульфату амонію розчинити у воді, додати 1мл 10%-ого розчину NаОН і нагріти. Виділяється аміак, який виявляють за запахом.

Напишіть рівняння реакції.

2. Взяти в пробірку 1-2мл розчину добрива і додати 2-3 краплі реактиву Неслера. При наявності катіонів NН₄⁺ утворюється йодистий меркурамоній, що дає жовто-буре забарвлення.

Дослід 2. Якісна реакція на аніон NО₃^-.

Налити в пробірку 1-2мл концентрованої Н₂S0₄ (густина 1,84), додати кілька кристалів дифеніламіну і розчинити їх. Обережно по стінці пробірки додати 1-2 краплі розчину добрива. При наявності в добриві іонів N0₃^- на межі двох рідин утвориться синє кільце.

Дослід 3. Якісна реакція на аніон Cl^-.

Взяти в пробірку 1-2мл розчину добрива NH₄Cl, додати 1-2 краплі 10%-ої НN0₃ (для підкислення) і кілька крапель 1%-ого розчину AgN0₃. При наявності в добриві іонів хлору утворюється білий з голубим відтінком пластівчастий осад AgCl.

Написати рівняння реакції.

Дослід 4. Якісна реакція на аніон S0₄^2-.

Взяти в пробірку 1-2мл розчину добрива(NН₄)₂S0₄, додати кілька крапель 10%-ого розчину ВаСl₂. При наявності у добриві іонів S0₄^2- утворюється білий осад Ва S0_4.

Написати рівняння реакції.

Дослід 5. Біуретова реакція на сечовину.

Обережно у витяжній шафі розплавити в пробірці 1г добрива, охолодити і розчинити у воді. Додати 0,5мл 10%-ого NаОН, перемішати, а потім ще додати 1-2 краплі 10%-ого розчину СuS0₄. Поява рожево-фіалкового забарвлення мідної сполуки біурету – Сu(СОNН₂)₂HN вказує на те, що це сечовина.

Дослід 6. Визначення вмісту амонійного азоту.

Принцип методу базується на зв'язуванні амонійного азоту добрив формальдегідом (НСОН) у нейтральну органічну сполуку гексаметилентетрамін - (СН₂)₆N₄ за рівняннями:

4NН₄N0₃+6НС0Н = (СН₂)₆N₄ + 4НN0₃+ 6Н₂0;

2(NН₄)₂S0₄+6НС0Н = (СН₂)₆N ₄+ 2Н₂S0₄ +6Н₂0.

Кількості мінеральних кислот (нітратної, сульфатної, хлоридної, залежно від виду добрив), що при цьому утворюються еквівалентні вмісту амонійного азоту в добривах. Відтитрувавши кислоту 0,5М розчином NаОН в присутності фенолроту (фенолфталеїну), визначають вміст азоту в добривах у відсотках.

Хід роботи

1. 10г добрива помістити в конічну колбу на 250мл, додати 100-150мл дистильованої води і повністю розчинити. Перенести кількісно в мірну колбу на 250мл, довести до мітки і добре перемішати. Якщо розчин каламутний, то слід профільтрувати.

2. 25мл прозорого фільтрату перенести піпеткою в конічну колбу на 100мл і додати 2-3 краплі індикатора метилового червоного. При цьому кислий розчин добрива стане рожевим і для його нейтралізації необхідно додати з бюретки краплями 0,1М NаОН або КОН до утворення золотисто-жовтого кольору. Якщо ж після додавання метилового червоного розчин не стає рожевим, нейтралізувати лугом не потрібно.

3. В другу конічну колбу на 100мл взяти 20мл 25%-ого формальдегіду і додати 2-3 краплі метилового червоного. При появі рожевого кольору, що свідчить про кислу реакцію, розчин формальдегіду нейтралізувати 0,1М лугом до жовтого кольору.

4. Нейтралізований формальдегід другої колби влити в першу колбу з 25мл досліджуваного розчину, суміш набуде рожевого кольору.

5. До змішаного розчину добрива і формальдегіду додати 2-3 краплі фенолроту (фенолфталеїну) і титрувати 0,5М КОН, уважно слідкуючи за зміною кольору розчину. Спочатку він стане блідо-жовтим, а при появі слабо-рожевого забарвлення титрування закінчити.

6. Обчислити вміст амонійного азоту в добриві. Кількість витраченого на титрування 0,5М лугу еквівалентна кількості кислоти, що утворилася, яка відповідає вмісту амонійного азоту в 25мл фільтрату добрива (25мл фільтрату відповідають 1г добрива, оскільки 10г добрива було розчинено в 250мл).

Обчислення результатів. Вміст амонійного азоту обчислити за формулою:

де N_NН4+ — вміст амонійного азоту в добриві, %;

а — кількість мілілітрів 0,5М лугу, витраченого на титрування (25мл);

Т — поправка до титру лугу (0,96);

0,007 — грамів азоту, що відповідає 1мл 0,5М лугу;

100 — для перерахунку у відсотки;

— наважка добрива, що відповідає 25мл фільтрату, взятого для аналізу (1г).

Оскільки при цьому обчислюється лише азот, що міститься в добриві в формі катіону амонію (NН₄)⁺, то при аналізі аміачної селітри на вміст в ній азоту одержаний результат слід помножити на 2.