3 Дифракционная картина. Определение межплоскостного расстояния

Рис. 13. Фрагмент рентгенограммы сплава свинца и олова

  На рис. 13 представлен фрагмент рентгенограммы сплава свинца и олова. Такой сплав, как и любое поликристаллическое вещество, обладает своей кристаллической решеткой. Семейства атомных плоскостей, образующих эту решетку, обладают своим характерным только для данной решетки набором значений межплоскостных расстояний d_HKL. Знания межплоскостных расстояний исследуемого вещества позволяют во многих случаях установить вещество или фазу. Данные о межплоскостных расстояниях для различных фаз можно найти в специальных таблицах и справочной литературе [3,5]. Как уже указывалось, значения d_HKL можно рассматривать как межплоскостные расстояния для семейств условных плоскостей {HKL}. Из формулы Вульфа-Брэгга 2d sin = n следует, что:

Рентгенограмма получена с использованием рентгеновской трубки с медным анодом, для которого длина волны известна и составляет _ср=1,541 Å. Таким образом, задача нахождения d_HKL сводится к определению угла дифракции , который рассчитывается непосредственно по рентгенограмме. На рентгенограмме представлено шесть дифракционных максимумов, по оси y отражена интенсивность линий, ось x представляет собой брэгговские углы дифракции 2, которые определяют по максимуму пика. Значения d_HKL рассчитываются по формуле Вульфа-Брэгга. Результаты расчета помещены в таблицу 1.

 

Таблица 1 – Пример расчета dHKL по рентгенограмме.

Номер линии	2, град	, град	dHKL, Å
1	36,667	18,33	2,448
2	37,5	18,75	2,395
3	44,25	22,125	2,044
4	45,25	22,625	2,002
5	52,5	26,25	1,741
6	55,67	27,835	1,649

 

4 Практическая часть

Для расчета межплоскостных расстояний с последующим установлением вещества по данным о межплоскостных расстояниях необходимо:

1) Снять рентгенограмму поликристаллического вещества.

2) Пронумеровать дифракционные линии на рентгенограмме. Нумерацию линий проводить в порядке возрастания углов  от малых углов к большим.

3) Для каждой линии рентгенограммы рассчитать брэгговский угол дифракции по максимуму дифракционного пика. Отсчет угла следует вести от меньшего угла к большему.

4) Для каждой линии рентгенограммы рассчитать межплоскостные расстояния по формуле Вульфа-Брэгга.

5) Произвести оценку интенсивности линий по предлагаемой схеме

Интенсивность, I	Принятое обозначение
Очень сильная	О.С.
Сильная	С.
Средняя	ср.
Слабая	сл.
Очень слабая	о.сл.

 

6)Результаты замеров и расчетов занести в таблицу:

 

Номер линии по порядку	2, град	, град	d, Å	I, (интенс.)

 

7)Сопоставить экспериментальные данные с данными справочных таблиц [3,5] и установить, от какого вещества была снята рентгенограмма.

РАССЧЕТ

Номер линии по порядку	2, град	, град	d, Å	I, (интенс.)
1	14,3	7,15	2,84934	О.С.
2	16,4	8,2	2,48652	С.
3	23,4	11,7	1,74888	С.
4	27,5	13,75	1,49209	С.
5	28,8	14,4	1,42607	сл.
6	33,3	16,65	1,23776	о.сл.
7	36,3	18,15	1,13850	ср.
8	37,4	18,7	1,10616	ср.
9	41,1	20,55	1,01033	сл.
10	43,8	21,9	0,95084	сл.
11	47,8	23,9	0,87537	о.сл.
12	50,1	25,05	0,83761	сл.
13	51	25,5	0,82379	о.сл.
14	54	27	0,78118	о.сл.

, = 0,70930 Å.

1. d_HKL1= =2,84934 Å;

2. d_HKL2= =2,48652 Å;

3. d_HKL3= =1,74888 Å;

4. d_HKL4= =1,49209 Å;

5. d_HKL5= =1,42607 Å;

6. d_HKL6= =1,23776 Å;

7. d_HKL6= =1,13850 Å;

8. d_HKL6= =1,10616 Å;

9. d_HKL7= =1,01033Å;

10. d_HKL8= =0,95084 Å;

11. d_HKL9= =0,87537 Å;

12. d_HKL10= =0,83761 Å;

13. d_HKL11= =0,82379 Å;

14. d_HKL12= =0,78118 Å.

Вывод: в ходе данной лабораторной работы ознакомились с методом рентгеноструктурного анализа (РСА), а также с элементами структурной кристаллографии и свойствами рентгеновских лучей, так же были получены практические навыки в определении межплоскостного расстояния кристаллической решетки. И определенно исследуемое что исследуемое вещество являлось Pb (свинец) .