Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методические указания к лаб. работам ХНИГ.doc
Скачиваний:
129
Добавлен:
10.11.2019
Размер:
6.74 Mб
Скачать

Экстрагирование

Экстракция (от лат. extraho — извлекаю) – метод извлечения вещества из раствора или сухой смеси с помощью подходящего растворителя (экстраге́нта). Для извлечения из раствора применяются растворители, не смешивающиеся с этим раствором, но в которых вещество растворяется лучше, чем в первом растворителе.

Экстрагенты, обеспечивают переход целевых компонентов из водных растворов в извлекающую фазу, чаще всего относятся к органическим растворителям.

Рис. 2

При проведении экстрагирования, в делительную воронку (рис.2) помещают воду, содержащую нефть и приливают органический растворитель. Все встряхивают, и после того как произойдет расслаивание жидкостей, сливают в стаканы сначала водный слой, затем органический растворитель.

II. Экспериментальная часть

Приборы и реактивы.

  1. КФК-3

  2. Делительная воронка

  3. Стандартные растворы нефть в гексане

  4. Контрольные растворы

  5. Гексан

  6. Мерная посуда

  1. Приготовить серию стандартных растворов.

Содержание нефти в 1 мл стандартного раствора должно быть соответстенно равно 0,1; 0,25; 0,5; 0,75; 1; 1,5 мг.

  1. В делительную воронку налить 20 мл контрольного раствора и 20 мл гексана. Делительную воронку потрясти, и закрепить на штативе.

  2. Отделить в два стакана, водный слой и слой гексана.

  3. Определить оптическую плотность контрольных растворов. Для этого в одну кювету налить гексан (т.е. чистый растворитель, по отношению к которому будем определять оптическую плотность), во вторую кювету налить первый стандартный раствор. В соответствии с порядком работы на КФК, определить оптическую плотность раствора. Аналогично определить оптические плотности остальных растворов. Заполнить таблицу:

    С, мг/мл

    0,1

    0,25

    0,5

    0,75

    1

    1,5

    D

  4. Определить оптическую плотность контрольного раствора.

  5. Построить калибровочный график, и по нему рассчитать концентрацию нефти в воде.

  6. По формуле рассчитать концентрацию нефти в воде, мг/л

Где C1 – содержание нефти в 1 мл экстракта (по калибровочному графику на основании оптической плотности экстракта), мг.

V1 – объем экстракта, полученного при экстракции пробы воды, взятой на анализ, мл.

V2 – объем воды взятой на анализ.

Порядок работы на КФК-3. Включить прибор, нажав кнопку СЕТЬ и прогреть его в течение 30 мин.

  1. Нажать кнопку ПУСК - на цифровом табло появляется символ Г, соответствующее ему значение и значение длины волны.

  2. Установить ручкой ДЛИНА ВОЛНЫ минимальную длину волны (480 нм).

  3. В кюветное отделение поместить кюветы с гексаном и исследуемым раствором. Кювету с гексаном поместить в дальнее отделение кюветодержателя, а с раствором в ближнее. Рукояткой установить в световой пучок кювету с водой.

  4. Закрыть крышку кюветного отделения. Нажать клавишу Г. На нижнем цифровом табло высветится символ Г.

  5. Нажать клавишу Е. Слева от мигающей запятой высветится символ Е а справа его значение, которое должно лежать в диапазоне 0,00+0,002. Если это не так, нажать клавиши Г, Е повторно, соблюдая небольшую паузу.

  6. Открыть крышку кюветного отделения и нажать клавишу НУЛЬ, закрыть крышку, нажать клавишу Е.

  7. Рукояткой установить кювету с исследуемым раствором в световой пучок. Отсчет по цифровому табло справа от мигающей запятой соответствует оптической плотности раствора при данной длине волны.

15