Химические методы анализа

Занятие 13

Цель занятия

1. Знать:

• принцип гравиметрического метода анализа, его основные виды;

• основные этапы гравиметрического определения вещества методом осаждения.

1. Уметь:

• выполнять основные операции гравиметрии: взятие точной навески, получение осадка, отделение осадка от раствора, промывание и высушивание осадка.

1. Общая характеристика гравиметрии. Виды гравиметрических определений.

2. Осаждаемая и гравиметрическая формы.

3. Основные этапы методики гравиметрического определения методом осаждения.

1. Что такое «масса», «вес», почему гравиметрические методы анализа не следует называть «весовым анализом»? Что такое точная навеска?

2. Гравиметрия относится к абсолютным (безэталонным) методам анализа. Что это значит?

3. Исходя из каких критериев выбирают массу осаждаемой формы при гравиметрических определениях? Почему оптимальная масса осадка Fe(OH)₃ составляет 0,07 - 0,1 г, а PbSO₄ до 0,5 г. Почему нежелательно, чтобы масса Fe(OH)₃ составляла, 10 г или 0,001 г?

4. Почему осаждение считается количественным, если остаточная концентрация вещества в растворе составляет менее 10^-6 моль/л (остаточная масса менее 210^-4 г)?

5. Чем отличаются понятия «осаждаемая форма» и «гравиметрическая форма». Приведите примеры гравиметрических определений, для которых обе эти формы представляют собой одно и то же вещество, являются разными веществами.

6. Почему кристаллические осадки отделяют от раствора не сразу, а через некоторое время (2 – 24 часа)?

7. Каким образом выбирают фильтр для отделения осадка от раствора? Что такое «беззольный фильтр»? Чем отличается фильтр «синяя лента» от фильтра «чёрная лента»?

8. Что такое «декантация»? Почему раствор, содержащий осадок, фильтруют, наливая его не непосредственно на фильтр, а на стеклянную палочку?

9. Объясните критерии выбора промывной жидкости для промывания осадка. Почему осадок рекомендуется промывать дробными порциями промывной жидкости, а не использовать её всю сразу одномоментно?

10. Почему тигли, используемые при прокаливании осадка, должны быть предварительно доведены до постоянной массы. Что такое «постоянная масса»?

1. При определении кальция в образце карбоната кальция навеску CaCO₃ растворяют в 2 М HCl, ионы Ca²⁺ осаждают в виде оксалата. Осадок отфильтровывают, промывают и прокаливают. При этом образуется оксид кальция. Какое соединение является осаждаемой формой?

1. CaCO₃; 2) CaCl₂; 3) Ca²⁺; 4) CaC₂O₄; 5) CaO.

2. При определении магния в его солях ионы Mg²⁺ осаждают в виде MgNH₄PO₄ с помощью Na₂HPO₄ в присутствии NH₃. При прокаливании полученного осадка получается пирофосфат магния Mg₂P₂O₇, массу которого измеряют. Какое соединение является, согласно данной методике, гравиметрической формой?

1. Mg; 2) Mg²⁺ ; 3) MgNH₄PO₄; 4) Na₂HPO₄; 5) Mg₂P₂O₇.

3. Гидроксид алюминия является лёгким аморфным осадком. Его оптимальная масса, как осаждаемой формы, при гравиметрическом определении составляет примерно:

1. 0,001 г; 2) 0,01 г; 3) 0,1 г; 4) 0,5 г; 5) 1 г.