2.2 Очистка полученных соединений

Полученные при синтезе вещества, как правило, содержат некоторое количество примесей (исходные вещества, не вступившие в реакцию, побочные продукты, растворители и др.). Чтобы избавиться от них, применяют различные методы очистки и выделения органических веществ. Эти методы довольно разнообразны: кристаллизация, возгонка, перегонка, экстракция и зависят, в основном, от агрегатного состояния соединения. Так как в нашей работе вещество твердое для полной очистки необходимо его перекристаллизация [4].

Кристаллизацией называют процесс образования и роста кристаллов из раствора, расплава или газовой среды. Метод основан на том, что получаемый при растворении очищаемого вещества раствор является пересыщенным по отношению к очищаемому веществу. После охлаждения его избыток начинает выкристаллизовываться, и примеси остаются в растворе.

При выборе растворителя необходимо учитывали следующие требования:

1. растворитель должен хорошо растворять вещество при повышенной температуре, плохо при низкой;

2. растворитель не должен химически взаимодействовать с очи­щаемым веществом;

3.растворитель нужно брать в количестве, необходимом для приготовления насыщенного раствора, при температуре близкой к температуре кипения раствора.

В данной работе в качестве растворителя мы использовали этиловый спирт (95%). В химический стакан, где проходил синтез добавляли минимальное количество спирта, необходимое для растворения, и нагревали на плитке до кипения. После чего остужали, выпавший осадок отфильтровывали на воронке Шотта. Отфильтрованные кристаллы оставляли для просушивания.

2.3. Определение температуры плавления

Температурой плавления называется та температура, при которой вещество из твердого состояния переходит в жидкое. Химически чистые вещества имеют строго определенную температуру плавления. По разнице между температурой начала плавления и температурой конца плавления можно судить о чистоте продукта. Поэтому при проведении технического анализа под температурой плавления подразумевают интервал температуры между началом плавления - появлением первых капель жидкости на стенках капилляра (или температурой, при которой вещество начинает “спадаться” в капилляре) и концом плавления - полным переходом вещества в расплавленное состояние [2].

Методика определения температуры плавления проста и заключается в следующем. Высушенное испытуемое вещество, предварительно растертое в ступке в тончайший порошок, помещали в запаянный с одного конца капилляр диаметром около 1 мм и длиной 50-70 мм. Для этого открытый конец капилляра погружали в испытуемое вещество. В капилляр, таким образом, попадает некоторое количество испытуемого вещества.

Для уплотнения вещества капилляр бросали несколько раз в стеклянную трубку диаметром 6-8 мм, длиной 50-60 мм, поставленную вертикально на стекло. Высота столбика вещества в капилляре после уплотнения должна быть около 3 мм. Затем капилляр с веществом помещали в прибор, состоящий из круглодонной колбы, широкой пробирки и термометра. Капилляр располагали так, чтобы заключенное в нем вещество находилось на уровне середины шарика термометра. Термометр и капилляр не должны касаться стенок пробирки. Колбу прибора нагревали до температуры на 10-20˚С ниже предполагаемой температуры плавления вещества. Затем нагревание вели так, чтобы температура поднималась на 2-3˚С в минуту, а за 5˚С до ожидаемой температуры плавления на 0,5˚С в минуту. Внимательно наблюдали за состоянием вещества. Отметив, появление первых капель жидкости вещества и зарегистрировали температуру начала плавления. Конец плавления отмечают, когда исчезнут последние крупинки твердого вещества. [3]

Таблица 1 - Результаты определения температура плавления синтезируемых веществ

Вещество	Температура плавления, ˚С
2-(бензилиденамино)-6-метилбензтиозол	210-215
2-(4-нитробензилиденамино)-6-метилбензтиозол	200-205
2-(4-хлорбензилиденамино)-6-метилбензтиозол	168-175
2-(3-бромбензилиденамино)-6-метилбензтиозол	92-97
2-(3-нитробензилиденамино)-6-метилбензтиозол	149-150
2-(4-оксибензилиденамино)-6-метилбензтиозол	156-160
2-(тиофенамино)-6-метилбензтиозол	225-227