Периодическая ректификация

Основной отличительной особенностью периодической ректификации по сравнению с непрерывной является нестационарность данного процесса и периодический способ его проведения. Это вызывает дополнительные сложности расчета и эксплуатации периодических установок, а также меньшую их производительность, что обуславливает меньшую их распространенность в промышленности. Определенные преимущества периодической ректификации проявляются при разделении смесей: а) с малыми расходами - в этом случае проведение процесса имеет смысл лишь после их накопления; б) многокомпонентных - периодически действующая установка позволяет осуществлять процесс в одной колонне, в то время как для его проведения в непрерывной требуется количество колонн на единицу меньше числа компонентов; в) с изменяющимся качественным и количественным составом. Периодическую ректификацию проводят, обычно, одним из двух способов:

1. при постоянном флегмовом числе R=const;

2. при постоянном составе дистиллята x_D=const.

Периодическая ректификация при постоянном флегмовом числе может осуществляться в установке, изображенной на рис. 8.

Исходная смесь в количестве F состава x_F заливается в куб-испаритель 1, обогреваемый, обычно, водяным паром. В нем она нагревается до температуры кипения и закипает. Образовавшиеся пары с расходом G поднимаются по колонне 2 и конденсируются в дефлегматоре 3. Полученный конденсат разделяется в делителе 4 на флегму с расходом и дистиллят с расходом . Флегма поступает на орошение колонны, а дистиллят, охлаждаясь в холодильнике 5, собирается в сборниках 6. Пары, поднимаясь по колонне и контактируя с флегмой, обогащаются легколетучим компонентом, а жидкость, стекая вниз - труднолетучим. Как уже отмечалось, основной особенностью процесса периодической ректификации является его нестационарность. При проведении процесса кубовая жидкость с течением времени обедняется легколетучим компонентом, т.е. - уменьшается. Соответственно со временем будет уменьшаться доля легколетучего компонента в поднимающихся парах, а при постоянном флегмовом числе и в дистилляте ( - уменьшается. Обычно, дистиллят собирают в несколько сборников в виде фракций со средними составами . Процесс заканчивается при достижении заданного состава куба , кубовый остаток в количестве , охлаждаясь в холодильнике 7, сливается в сборник 8. Затем процесс может возобновляться.

Изображение процесса периодической ректификации при постоянном флегмовом числе на y-x диаграмме приведено на рис. 9. Поскольку ввод питания в колонну отсутствует, то расходы жидкости и пара по высоте колонны не изменяется, что обуславливает единственную рабочую линию, соответствующую рабочей линии верхней части колонны непрерывного действия. Отличие будет заключаться в уменьшении состава дистиллята с течением времени , что приведет к параллельному переносу рабочей линии вниз для каждого последующего момента времени. В случае периодической ректификации с использованием встроенного кипятильника можно считать состав пара, поднимающегося из куба на нижнюю тарелку, равновесным с составом кубовой жидкости , т.е. куб-испаритель будет соответствовать одной теоретической ступени изменения концентрации. Количество теоретических ступеней изменения концентрации, обеспечиваемых ректификационной колонной, в течение всего процесса можно считать неизменным, что позволяет определять состав дистиллята по известному составу куба и наоборот . Если пренебречь количеством смеси, находящейся в самой колонне 2, то для начального момента времени, при котором отбирается первая порция дистиллята, состав куба соответствует составу исходной смеси , а состав дистиллята . Задавшись значением рабочего флегмового числа из точки с координатами проводится рабочая линия до пересечения с горизонталью, соответствующей теоретической ступени обеспечиваемой кубом, вертикаль для которой восстанавливается из точки .

Рис. 8. Схема установки периодической ректификации: 1 - куб-испаритель; 2 - ректификационная колонна; 3 - дефлегматор; 4 - делитель флегмы; 5 - холодильник дистиллята; 6 - сборники дистиллята; 7 - холодильник кубового остатка; 8 - сборник кубового остатка.

Между рабочей и равновесной линиями вписываются прямоугольные треугольники, определяющие количество теоретических ступеней N_к, которые должна обеспечит колонна для осуществления заданной степени разделения (от до ). Общее количество теоретических ступеней ректификационной установки (колонна + куб) будет равно . Построение рабочих линий для последующих моментов времени удобнее начинать с верха колонны, проводя рабочие линии из точек , заканчивающихся после вписывания N_тк ступеней. Концентрация кубовой жидкости определяется вписыванием еще одной теоретической ступени, соответствующей кубу колонны. Так графическим способом получают зависимость , которую можно аппроксимировать полиномом или другой функцией для последующего использования в уравнениях.

Рис. 9. Изображение процесса периодической ректификации при постоянном флегмовом числе на x-y диаграмме (N_тк = 3, N_ту = 4).

При отборе единственной фракции дистиллята уравнение материального баланса можно записать по аналогии с постепенной дистилляцией. Отличие будет заключаться лишь в том, что при ректификации дистиллят не находится в равновесии с кубовой жидкостью, а имеет значительно большую долю легколетучего компонента, благодаря разделительной способности ректификационной колонны

Определение высоты колонны должно учитывать кинетику массопередачи. Так, например, для тарельчатых колонн может быть найдено число действительных тарелок N_к, вписыванием ступеней между рабочей линией и кинетической кривой, для построения которой предварительно рассчитываются эффективности тарелок по Мэрфри Е_у. Напомним, это при решении прямой задачи определения флегмовое число R и начальный состав дистиллята выбирались достаточно произвольно, что привело к произвольности и при определении числа теоретических ступеней в колонне и ее высоты.

Однако более актуальной является решение задачи в иной постановке, когда средний состав дистиллята изначально задан. В этом случае требуется подобрать значения флегмового числа и числа теоретических ступеней, обеспечивающих заданный состав дистиллята. Решение данной задачи предполагает использование метода последовательных приближений, связанного с большим количеством вычислений, что обуславливает целесообразность использования компьютера.

Исходными данными являются: . Требуется определить: . Для решения данной задачи может быть предложен алгоритм расчета, основу которого составляют потарелочный расчет колонны и численное интегрирование по времени уравнений материального баланса. Его достоинством является получение временной зависимости состава куба , а также мгновенного и среднего составов дистиллята , . Количества получающегося дистиллята и кубового остатка находятся из уравнений материального баланса для конечного момента времени. Для предварительного выбора флегмового числа и числа тарелок в колонне определяется средняя концентрация кубовой жидкости . По и находится минимальное флегмовое число , а затем, используя ориентировочное значение коэффициента избытка флегмы определяется рабочее флегмовое число , определяется расход паров G, диаметр колонны D. Необходимая для этого рабочая скорость рассчитывается по эмпирическим соотношениям, являясь в дальнейшем параметром оптимизации. Графическим способом для , , находится число теоретических тарелок в колонне , а затем с использованием ориентировочного значения к.п.д. колонны  определяется предварительное число действительных тарелок в колонне .

Далее численным интегрированием по времени уравнений материального баланса с некоторым шагом находятся количество и концентрация кубовой жидкости в каждый момент времени , , а также количество и средний состав дистиллята , .

С этой целью для каждого момента времени проводится потарелочный расчет колонны, в результате которого определяется состав отбираемого дистиллята по известному составу кубовой жидкости . Интегрирование заканчивается по достижении заданного состава кубовой жидкости . Полученный средний состав дистиллята сравнивается с заданным , если с достаточной степенью точности  они совпадают, то результат можно считать достигнутым, если же нет - то изменяется значение коэффициента избытка флегмы, находится новое флегмовое число и расчет повторяется заново. Может решаться и задача оптимизации, с использованием в качестве параметров число тарелок в колонне , рабочую скорость пара в колонне , конструктивные и геометрические характеристики тарелок.

При отборе единственной фракции дистиллята, зачастую, не удается получить дистиллят среднего состава с достаточно высоким содержанием легколетучего компонента или для его получения требуются слишком большие значения флегмового числа R и числа тарелок N_к. В этом случае, обычно, отбирают две фракции дистиллята, причем состав второй соответствует составу исходной смеси . Затем вторую фракцию дистиллята смешивают с новой порцией исходной смеси.

Периодическая ректификация при постоянном составе дистиллята осуществляется при увеличивающимся с течением времени флегмовом числе . Установка для ее проведения аналогична изображенной на рис.8, отличия заключаются в следующем: отпадает необходимость в нескольких сборниках дистиллята, так как состав дистиллята не меняется со временем; и не являются функциями времени; расходы дистиллята и флегмы меняются со временем , ; необходима автоматика, регулирующая изменение флегмового числа со временем . Изображение процесса периодической ректификации при постоянном составе дистиллята на x-y диаграмме приведено на рис. 10.

Рис. 10. Изображение процесса периодической ректификации при постоянном составе дистиллята на x-y диаграмме (N_тк = 3, N_ту = 4).

Поскольку рабочее флегмовое число с течением времени увеличивается, то наклон рабочей линии возрастает. При этом число теоретических ступеней, обеспечиваемых колонной, в течение процесса можно считать неизменным. Задаваясь различными значениями флегмовых чисел можно найти графическим способом зависимость или .

Зная количество F и состав х_F исходной смеси, а также составы дистиллята х_D и кубового остатка времени можно определить количество дистиллята и кубового остатка . Единственное отличие уравнений будет заключаться в замене среднего состава его постоянным значением . Расход пара в колонне, необходимый для расчета ее диаметра, может быть найден с использованием средних значений флегмового числа и расхода дистиллята Требуемое предварительное число теоретических тарелок N_тк определяется графически для среднего состава кубовой жидкости и среднего флегмового числа , а число действительных тарелок с использованием ориентировочного значения к.п.д. колонны . На каждом шаге интегрирования по времени с помощью потарелочного расчета колонны методом последовательных приближений подбирается такое значение флегмового числа , которое обеспечит заданный состав дистиллята при составе кубовой жидкости . Расчет заканчивается по достижении заданного состава кубового остатка . Может решаться и задача оптимизации со следующими параметрами: количество тарелок в колонне N_к, скорость пара , тип и характеристики тарелки.