Вопросы для самоподготовки
Рассмотрите область применения метода перекристаллизации.
На каком свойстве твёрдых веществ основан метод перекристаллизации?
Какие стадии включает процесс перекристаллизации?
Как готовится насыщенный раствор вещества в кипящем растворителе?
Какие требования предъявляются к растворителю?
Как правильно подобрать растворитель для очистки органического вещества методом кристаллизации?
В каких случаях для перекристаллизации используются смешанные растворители?
Какие требования предъявляются к растворителям в смеси для кристаллизации?
Какие существуют методики кристаллизации вещества из смешанных растворителей?
В каких случаях проводят горячее фильтрование?
C какой скоростью необходимо проводить охлаждение из насыщенно- го раствора?
Как и с какой целью проводят промывание кристаллов на фильтре?
Как сушат кристаллические вещества?
Какие факторы влияют на величину температуры плавления?
В чём может быть причина небольшого выхода кристаллов после ох- лаждения раствора?
1 Если нужная температура установилась сразу, то все равно необходимо собрать небольшое количество предгона.
2 Реально собирают фракцию, кипящую в интервале температур, соответствующем Т. кип. чистого вещества 2 .
3 Нельзя отгонять из колбы досуха, так как в перегоняемой жидкости могут содержаться нелетучие примеси, которые при концентрировании и перегревании способны разлагаться со взрывом.
4 В ходе этого процесса необходимо постоянно замерять и записывать объём добавляемого растворителя, для определения суммарного количества растворителя.
5 При этом необходимо соблюдать осторожность и избегать попадания растворителя на плитку.
6 Будьте внимательны, если органическое вещество содержит нерастворимые примеси, добиться полного растворения осадка не удастся.