Анализ смеси катионов третьей группы Ход анализа

Ввиду того, что дихромат калия K₂Cr₂O₇ дает в уксуснокислой среде осадок только с катионом Ва²⁺, то обычно катионы Ва²⁺ отделяют от катионов Sr²⁺ и Ca²⁺, добавляя к испытуемому раствору уксусную кислоту и раствор дихромата калия. При этом катионы Ва²⁺ переходят в осадок ВаCrO₄, а катионы Sr²⁺ и Ca²⁺ и избыток хромат-ионов CrO₄^2- остаются в растворе. Осадок отфильтровывают или отделяют центрифугированием и проверяют полноту осаждения.

К части центрифугата добавляют гипсовую воду и нагревают на водяной бане 7–10 минут; если при стоянии выпадает осадок, то в растворе находятся катионы Sr²⁺. Центрифугат (фильтрат) будет содержать катионов Ва²⁺ очень мало – 0,0022 моль/л, а поэтому гипсовая вода будет давать осадок только при наличии катионов Sr²⁺. Катионы Са²⁺ при действии гипсовой воды осаждаться не будут.

Если в растворе есть катионы Sr²⁺, то к центрифугату (фильтрату), который не содержит гипсовой воды, добавляют раствор карбоната натрия и отделяют осадок карбонатов SrCO₃ и СaCO₃, промывают его два раза дистиллированной водой , растворяют в уксусной кислоте. К раствору добавляют сульфат аммония, при этом катионы Sr²⁺ образуют осадок сульфата стронция SrSO₄, а катионы Са²⁺ (в значительной мере) остаются в растворе в виде комплексной соли (NH₄)₂[Ca(SO₄)₂].

1. Обнаружение и отделение катионов Ва²⁺.

В коническую пробирку берут 3 капли испытуемого раствора, прибавляют 3–4 капли уксусной кислоты и 3 капли раствора дихромата калия K₂Cr₂O₇. Если осадок образуется, то это указывает на присутствие катионов Ва²⁺. Для удаления катионов Ва²⁺ берут в коническую пробирку 5–6 капель анализируемого раствора, 5–6 капель раствора уксусной кислоты и 5–6 капель раствора дихромата калия, перемешивают стеклянной палочкой, дают отстояться 2–3 минуты и отделяют осадок центрифугированием (фильтрованием).

2. Обнаружение и отделение ионов Sr²⁺.

Центрифугат (или фильтрат) после проверки на полноту осаждения катионов Ва²⁺ в количестве 2–3 капель помещают в пробирку, при помощи пипетки добавляют 2–3 капли гипсовой воды, нагревают на водяной бане до 70 С и дают стоять 15–20 минут. Образование осадка говорит о присутствии в испытуемом растворе катионов Sr²⁺. Последний проверяют на пламени. Карминово-красное окрашивание указывает на присутствие катионов Sr²⁺.

3. Обнаружение катионов Са²⁺.

4–5 капель центрифугата (после отделения катионов Sr²⁺) вносят в коническую пробирку, добавляют равный объем раствора карбоната натрия, перемешивают стеклянной палочкой. Образовавшийся осадок карбонатов стронция и кальция отделяют и промывают дистиллированной водой (с целью удаления избытка хромат-ионов), растворяют в уксусной кислоте и добавляют раствор сульфата аммония. При этом катион Sr²⁺ осаждается в виде SrSO₄, а катион Са²⁺ остается, в основном, в растворе. Осадок отделяют, а фильтрат (центрифугат) делят на две части. К первой половине добавляют раствор оксалата аммония (NH₄)₂C₂O₄, ко второй половине прибавляют ацетон или спирт. Появление осадка указывает на наличие катионов Са²⁺.