- •Анализ катионов по кислотно-основному методу
- •Введение
- •Кислотно-основная классификация катионов
- •Лабораторная работа 1 Реакции и ход анализа смеси катионов группы щелочных металлов и аммония (первая аналитическая группа катионов)
- •Анализ смеси катионов первой группы Ход анализа
- •Вопросы
- •Лабораторная работа 2 Реакции и ход анализа катионов группы соляной кислоты (вторая аналитическая группа катионов)
- •Анализ смеси катионов второй группы Ход анализа
- •Вопросы
- •Лабораторная работа 3 Реакции и ход анализа смеси катионов группы серной кислоты (третья аналитическая группа катионов)
- •Анализ смеси катионов третьей группы Ход анализа
- •Вопросы
- •Лабораторная работа 4 Анализ смеси катионов первой, второй и третьей аналитических групп
- •Раствор без осадка
- •Раствор с осадком
- •Анализ смеси катионов четвертой группы
- •Вопросы
- •Лабораторная работа 6 Реакции и ход анализа смеси катионов группы гидроксидов, нерастворимых в растворах гидроксидов NaOh и koh (пятая аналитическая группа катионов)
- •Анализ смеси катионов пятой группы
- •Вопросы
- •Лабораторная работа 7 Реакции и ход анализа смеси катионов группы гидроксидов, растворимых в избытке раствора аммиака (шестая аналитическая группа катионов)
- •Ход анализа смеси катионов дробным методом
- •Ход анализа систематическим методом
- •Вопросы
- •Лабораторная работа 8 Анализ смеси катионов четвертой, пятой и шестой групп Ход анализа катионов дробным методом
- •Ход анализа систематическим методом
- •Лабораторная работа 9 Анализ смеси катионов всех шести групп
- •Анализ смеси катионов всех шести групп с отделением осадка
- •Анализ смеси без отделения осадка
- •Анализ смеси без осадка
- •Алгоритм хода анализа смеси катионов I группы
Анализ смеси катионов второй группы Ход анализа
В коническую колбу поместите 20–30 капель исследуемого раствора и, помешивая, добавьте 2 н. раствор соляной кислоты. Через 1–2 мин. осадок отцентрифугируйте и промойте холодной водой, содержащей несколько капель 2 н. раствора соляной кислоты. Центрифугат и промывные воды не используются. Осадок обработайте 2–3 раза горячей водой и отцентрифугируйте. При этом хлорид свинца PbCl2 переходит в раствор, а хлорид серебра AgCl и хлорид ртути Hg2Cl2 остаются в осадке.
В центрифугате открывают катион Pb2+, а в осадке - катионы Ag+ и Hg22+.
1. Открытие катиона Pb2+. К 3–5 каплям центрифугата добавьте такое же количество раствора иодида калия – образуется желтый осадок иодида свинца PbI2, который при нагревании растворяется, а при охлаждении вновь выпадает в виде золотисто-желтых кристаллов.
2. Открытие катиона Hg22+. К оставшемуся осадку в пробирке (или на фильтре) прилейте 5–7 капель раствора аммиака и перемешайте. Если присутствует катион Hg22+, то осадок чернеет. Хлорид серебра под действием раствора аммиака переходит в раствор в виде комплексной соли, а соль [HgNH2]Cl и ртуть остаются. Отделите осадок.
3. Открытие катиона Ag+. Центрифугат разделите на две части, к одной из них прилейте раствор иодида калия KI, а к другой – азотной кислоты. При наличии катиона Ag+ в первой пробирке выпадает желтый осадок иодида серебра AgI, во второй – белый осадок хлорида серебра AgCl. В том и другом случае происходит разрушение комплекса:
[Ag(NH3)2]Cl [Ag(NH3)2]+ + Cl-
[Ag(NH3)2]+ 2 NH3 + Ag+
[Ag(NH3)2]Cl + KI AgI + KCI + 2 NH3
[Ag(NH3)2]+ + I- AgI + 2 NH3
[Ag(NH3)2]Cl + 2 HNO3 AgCl + 2 NH4 NO3
[Ag(NH3)2]+ + 2 H+ + Cl- AgCl + 2 NH4+
Т а б л и ц а 3
Схема систематического хода анализа катионов соляной кислоты
1. Анализируемый раствор обрабатывают на холоде 2 н. раствором HСl, центрифугируют. |
|
2. Центрифугат (I) отбрасывают: |
3. Осадок (I) AgCl, Hg2Cl2, PbCl2 промывают горячей водой. |
4. Центрифугат (II) Pb2+. Открывают Pb2+ раствором KI или K2CrO4 в CH3COOH. |
5. Осадок (II) AgCl, Hg2Cl2 обрабатывают 2 н. раствором аммиака. |
6. Центрифугат (III) [Ag(NH3)2]+. Ионы Ag+ открывают с KI или HNO3. |
7. Осадок (III) [NH2Hg]Cl + Hg (черного цвета) |
Вопросы
1. При действии группового реактива на катионы второй группы получаются осадки-хлориды соответствующих катионов: AgCl, Hg2Cl2, PbCl2. Какова растворимость хлоридов в воде и как это используется в анализе?
2. Какова роль азотной кислоты при открытии катиона серебра?
3. Почему при действии иона Cl- на комплексный ион [Ag(NH3)2]+ осадок не образуется, а при действии иона I- – выпадает?
4. Пользуясь таблицей произведения растворимости, определить, какими из нижеследующих реактивов: хромат натрия Na2CrO4, сульфид натрия Na2S, иодид натрия NaI, гидроксид натрия NaOH – можно полнее осадить ионы серебра из раствора нитрата серебра?
5. Какие происходят явления, если смесь солей AgCl, AgBr, AgI обработать водным раствором аммиака?