Анализ смеси без осадка
Предварительное определение катионов Fe2+, Fe3+ и NH4+ проводят из отдельных проб.
Отделение и открытие катионов Pb2+, Ag+ и Hg22+ проводят так же, как при анализе смеси катионов первых трех групп. В состав центрифугата (I) будут входить катионы первой, третьей, четвертой, пятой и шестой групп.
Выделение и обнаружение катионов третьей группы. Центрифугат после отделения хлоридов PbCl2, Hg2Cl2 и AgCl обрабатывают 8–10 каплями 2 н. раствора серной кислоты, нагревают 4–5 мин., дают постоять и в дальнейшем исследуют.
Открытие катионов первой группы NH4+, K+, Na+.
Возьмите 1 мл центрифугата (после отделения катионов третьей группы), нейтрализуйте его до слабощелочной реакции концентрированным раствором аммиака, добавьте 5–6 капель карбоната аммония.
Перемешайте смесь, осадок отделите центрифугированием. Раствор упарьте досуха на сетке и прокалите до полного удаления следов катиона NH4+ (проба с реактивом Несслера). Полученный после прокаливания осадок растворите в 5–6 каплях дистиллированной воды и определите катион K+ и катион Na+.
Выделение и открытие катионов четвертой, пятой и шестой групп.
Центрифугат после отделения катионов третьей группы нейтрализуйте гидроксидом натрия до щелочной реакции на лакмус, наполовину упарьте и анализируйте как смесь катионов IV, V и VI аналитических групп. Кроме того, смесь катионов четвертой, пятой и шестой групп, как это было указано выше, можно исследовать дробным методом.
Особой тщательности и вдумчивости при выполнении работы требует открытие катионов Sb3+, Sb+5 и Mg2+.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Алгоритм хода анализа смеси катионов I группы
Начало
Анализируемая смесь
Растворить в воде
Открыть NH4
NH4+ обна-ружен
Удалить NH4+
Проверить полноту удаления
Нет
Да
Открыть К+
Открыть Na+
Результат анализа
Конец
А
Начало
Анализируемая смесь
Нитраты
Растворить в воде
Осадить хлориды
Нет
Нет
лгоритм хода анализа смеси катионов II группы
Сделать пробу на полноту осаждения
Осаждение полное
Открыть Pb2+
Да
Pb2+ обнаружен
Открыть Hg22+
Удалить Pb2+
Открыть Ag+
Проверить пол-ноту удаления
Результаты анализа
Конец
А
Начало
Анализируемая смесь
Растворить
в воде
Открыть Ba2+
Нитраты,
хлориды
Ba2+ обнаружен
Удалить Ba2+
Проверить полноту удаления
Удаление полное
Осадить карбо-наты Sr2+ и Ca2+
Да
Нет
Да
Нет
лгоритм
хода анализа смеси катионов III группы
Осадок выпал
Растворить осадок
Открыть Sr2+
Открыть Ca2+
Sr2+ обнаружен
Нет
Проверить полноту удаления
Удалить Sr2+
Да
Результаты анализа
Конец
Нет
Да
А
Начало
Анализируемая
смесь
Растворить в воде
Осадить хлориды II группы
Проверить полноту
осаждения
Осадить из центрифугата сульфаты катионов III группы
Проверить полноту осаждения
Осаждение
полное
Нет
Да
Отделить осадок сульфатов
Проанализировать центрифугат на катионы I группы
Проанализировать
осадок катионов
III группы
лгоритм хода анализа смеси катионов I-III групп
Нитраты
Осаждение
полное
Осадить
осадок
хлоридов
Нет
Да
Проанализировать
осадок катионов II группы
Результаты анализа
Конец
А
Анализируемая смесь
Растворить в воде
Начало
Открыть Sn2+
Раствор
окрасился
в желтый
цвет
Открыть CrO42-
Да
Осадить Al(OH)3
и Sn(OH)4
Нет
Выпал белый осадок
Да
Открыть в осадке Sn4+
Открыть в осадке Al3+
Нет
лгоритм хода анализа смеси катионов IV группы
Окислить Cr3+ и Sn2+ при избытке щелочи
Нитраты,
сульфаты,
хлориды
Открыть в центрифугате Zn2+
Результаты анализа
Конец
А
Начало
Анализируемая смесь
Растворить в воде
Выпал
белый
осадок
Да
Нитраты,
сульфаты,
хлориды
Открыть Fe2+
Открыть Fe3+
Открыть Mn2+
Осадить гидроксиды
в присутствии H2O2
Отделить Mg2+
Открыть в центрифугате Mg2+
Растворить осадок в H2SO4
Темно-бурый
осадок не
растворился
лгоритм
хода анализа смеси катионов V группы
Открыть в осадке Bi3+, Sb3+
Нет
Проверить в растворе Bi3+
Проверить в осадке Mn2+
Результаты анализа
Конец
А
Начало
Анализируемая смесь
Растворить в воде
Выпал
белый
осадок
Открыть в осадке
Bi3+, Sb3+
Нитраты,
сульфаты,
хлориды
Нет
Да
Открыть Fe2+
Открыть Fe3+
Открыть Mn2+
Открыть в
центрифугате
катионы IV группы
Осадить гидроксиды
V-VI групп в
присутствии H2O2
Осадок
выпал
Нет
Осадок растворить
в H2SO4
Да
Осадок
растворился
полностью
Осадок растворить в
HNO3 + H2O2
Осадок
растворился
полностью
Проверить в осадке
Sb(V)
Да
Открыть в растворе Со2+
Проверить в р-ре Mn2+
Отделить Fe3+, Bi3+,
от Mg2+, Cu2+, Ni2+
Нет
Да
Нет
лгоритм
хода анализа смеси катионов IV-VI групп
Открыть в растворе Cu2+
Открыть в растворе Ni2+
Осадок
выпал
Проверить в осадке Bi3+
Раствор окрасился в синий цвет
Открыть в растворе Mg2+
Нет
Да
Результаты анализа
анализа
Нет
Да
Конец
А
Начало
Анализируемая смесь
Сульфаты,
нитраты,
хлориды
Растворить в воде
Отделить Co2+ от Cu2+ и Ni2+
Выпал
синий
осадок
Открыть в осадке Со2+
Открыть Cu2+
Разрушить аминокомплексы
Удалить Си2+
Си2+
обнаружен
Да
Открыть Ni2+
Нет
Результаты анализа
Конец
Нет
Да
лгоритм хода анализа смеси катионов