Лабораторная работа 9 Анализ смеси катионов всех шести групп

Предварительные испытания. При анализе смеси катионов всех аналитических групп прежде всего необходимо обратить внимание на окраску и реакцию раствора. Отсутствие окраски дает возможность предположить, что в растворе нет катионов Cr³⁺, Fe³⁺, Cu²⁺, Co²⁺, Ni²⁺. Нейтральная реакция раствора показывает, что катионы Sn²⁺, Sn⁺⁴, Bi³⁺, Hg²⁺ отсутствуют. Затем в отдельных пробах раствора проводят реакции с серной и соляной кислотами, а также с хлоридом олова.

Если при прибавлении к отдельной пробе исследуемого раствора серной кислоты осадка не образуется, то в растворе отсутствуют катионы Pb²⁺, Sr²⁺, Ba²⁺ и, вероятно, катион Ca²⁺. Если не выпадает осадок при пробе с соляной кислотой, то можно сделать вывод, что катионов Ag⁺, Hg²⁺ и возможно, катиона Pb²⁺ нет. Если же при прибавлении к отдельной порции раствора гидроксида натрия и хлорида олова SnCl₂ не появляется черный осадок, то это является основанием предположить, что катионы Bi³⁺, Hg²⁺, Hg₂²⁺ отсутствуют. Испытуемый раствор может быть с осадком и без него. Анализ смеси катионов всех шести групп можно проводить с отделением осадка или без отделения последнего.

Анализ смеси катионов всех шести групп с отделением осадка

Отделите осадок и анализируйте раздельно осадок и раствор. Для этого возьмите 2–3 мл полученной для исследования смеси (часть анализируемого продукта оставьте для повторения определения), осадок предварительно взмутите и центрифугируйте (отфильтруйте).

Открытие катионов Pb²⁺. Осадок промойте 6–8 каплями горячей дистиллированной воды, отцентрифугируйте и прилейте иодид калия KI.

Открытие ионов Sb³⁺. Осадок после отделения Pb²⁺ промойте соляной кислотой (возьмите 8–10 капель 2 н. раствора хлороводородной кислоты). Центрифугат пипеткой перенесите в другую пробирку и разбавьте пятью объемами воды. Если в данном случае образуется осадок, то его отцентрифугируйте и обработайте 2 каплями сероводородной воды. При наличии катиона Sb³⁺ появляется оранжевое окрашивание.

Обнаружение катионов Ag⁺ и Hg₂²⁺. После удаления хлорида свинца и гидроксида сурьмы катионы Ag⁺ и Hg₂²⁺ откройте известными реакциями.

Открытие катионов Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺ и Pb²⁺. Эти катионы обнаружьте в осадке после отделения катионов Ag⁺ и Hg₂²⁺, для чего осадок после обработки раствором аммиака промойте дистиллированной водой (два раза по 4–5 капель воды). После этого осадок несколько раз обработайте горячим 30%-ным раствором ацетата аммония до полного удаления катиона Pb²⁺ и хлоридмеркураммония. Отделив катионы второй группы и катион Pb²⁺, осадок исследуйте.

В растворе (центрифугат после отделения осадка) откройте Ca²⁺ и катионы I аналитической группы.

Анализ смеси без отделения осадка

Раствор с осадком тщательно взболтайте и часть смеси (2–3 мл) исследуйте, а другую сохраните для контрольных определений. Проведите предварительные испытания из отдельных порций капельным методом: на катион Fe²⁺ с гексацианоферратом (III) калия в кислой среде, на катион Fe³⁺ с гексацианоферратом (II) калия в кислой среде и на катион NH₄⁺ нагреванием с гидроксидом натрия.

После предварительных испытаний к 2 мл смеси добавьте 6–7 капель 2 н. раствора азотной кислоты, перемешайте, нагрейте на водяной бане, охладите, добавьте 5 капель концентрированной хлороводородной кислоты, дайте постоять 2–3 мин. и центрифугируйте. В осадке могут быть катионы второй и третьей групп в виде солей PbCl₂, PbSO₄, AgCl, Hg₂Cl₂, BaSO₄, SrSO₄, CaSO₄.

В центрифугате могут находиться катионы всех шести групп. Осадок анализируйте.