Порядок проведения исследований
4.1. Индицирование дифрактограммы
1. На
дифрактограмме определить масштаб
записи дифракционной картины по имеющимся
меткам и соответствующим этим меткам
значениям углов
.
Для этого необходимо измерить миллиметровой
линейкой расстояние
между двумя метками 2
и 2
и определить величину/см. рис.4/
,
2.
Рассчитать с помощью полученного
значения масштаба
и измеренных расстояний от какой-либо
метки 2
до первых 5-6 максимумов дифракционной
картины /указаны чертой на дифрактограмме/
значения соответствующих углов 2
:
.
3.
Вычислить углы
,
затем sin
и
.
4.Рассчитать
о помощью формулы (6) ряд чисел
,
а затем по табл.1 определить тип
кристаллической решетки, величину
и индексы интерференции первого максимума
.
5. Зная величину , рассчитать индексы интерференции , , всех исследованных семейств плоскостей.
6. Используя полученные значения углов и данное преподавателем значение длины волны рентгеновских лучей с помощью формулы (4), рассчитать межплоскостные значения .
7. Полученные межплоскостные расстояния использовать для расчета параметра элементарной ячейки (формула 5).
8.
Построить график зависимости
.
9. Оценить относительную и абсолютную погрешности определения параметра в зависимости от угла рассеяния.
10. С помощью данных, приведенных в табл. 2 определить, какое вещество исследовано.
Данные наблюдений и вычислений рекомендуется занести в табл. 3.
Таблица 3
Расстояние
между угловыми
метками
|
|
|
|
|
sin |
|
|
|
, |
, |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4.2.Индицирование электронограммы
1. Измерить радиусы первых 8-10 колец на электронограмме исследованного вещества.
2.
Рассчитать по формуле де-Бройля
длину волны электронов, предварительно
определив их импульс, который в
нерелятивистском случае равен
,
где
и
- заряд и масса электрона,
- ускоряющее напряжение.
3. Рассчитать по формуле (3) межплоскостные расстояния .
4.
Определить ряд чисел
,
а затем по табл. 1 определить тип
кристаллической решетки, величину
и индексы интерференции первого максимума
.
5. Зная
величины
рассчитать индексы интерференции
всех исследованных семейств плоскостей.
6. С помощью формулы (5) рассчитать параметр элементарной ячейки .
7.
Построить график зависимости
.
8. Оценить абсолютную и относительные погрешности параметра .
9. С помощью данных, приведенных в табл. 2, определить, какое вещество исследовано.
Данные наблюдений и вычислений рекомендуется занести в табл. 5.
Таблица 5
|
|
Номер кольца |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Контрольные вопросы
1.Что определяет структуру кристаллов? Типичные кристаллические решетки металлов, валентных: и ионных кристаллов.
2. Элементарная ячейка, основные характеристики.
3. Как определяются индексы Миллера? Что такое индексы интерференции.
4. Формула Вульфа-Брэггов, ее значение для структурного анализа.
Основные задачи и типы структурного анализа вещества.
6. Как вычисляется длина волны электронного пучка, ускоренного разностью потенциалов ?
7. Как получается характеристическое рентгеновское излучение? Почему рентгеновские лучи удобно использовать для структурного анализа кристаллов?
8. Рассчитайте, сколько атомов приходится на примитивную, ОЦК, ГЦК, гексагональную плотно упакованную элементарные ячейки.
9. В чем различие между рядами для примитивной кубической , и ОЦК кристаллических решеток?
10. Как, зная числа ряда , определить индексы интерференции исследуемых семейств плоскостей?
11. Как определяется период кубической решетки в данной работе?